SN_T 4516-2016玩具材料中有机锡的测定 气相色谱质谱联用法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4516—2016玩具材料中有机锡的测定气相色谱质谱联用法Determination of organotin in toy materials-Gas chromatography-mass spectrometry2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局04别涂层 SN/T 4516—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中华人民共和国江西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：何建仁、陈绍华、黄萍、方光伟、邹燕华、童玉贵、程群、林碧芬、林中、丁辉。- SN/T 4516—2016玩具材料中有机锡的测定气相色谱质谱联用法1范围本标准规定了气相色谱质谱法测定玩具材料中可迁移的甲基锡（McT）、二正丙基锡（DProT）、单丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、二丁基锡（TBT）、四丁基锡（TeBT）、单辛基锡（M)T）、二辛基锡（D()T）、二苯基锡（DPhT）和三苯基锡（TPhT）。本标准适用于玩具材料中可迁移有机锡的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用义件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本义件。GB6675.4--2014玩具安全第4部分：特定元素的迁移（IS(）8124-3：2010.M()D）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用0.07mol/L的盐酸溶液模拟胃液，萃取试样.在pH二4.7土0.1的酸度下.以四乙基硼化钠为衍生化试剂，正已烷为萃取剂，对萃取液中的有机锡直接苯取衍生化。用气相色谱-质谱联用仪（GC-MSD）测定和确证.内标法定量。结果以三丁基锡计。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。4.1盐酸。4.2正已烷。4.3冰乙酸。4.4乙酸钠。4.5甲醇。4.6四乙基硼化钠：NaBEt；，CAS号15523-24-7。4.7盐酸溶液［c（HC1）=（0.07±0.005mol/L]：量取5.8ml.的盐酸（4.1）到少量的水中.用水稀释定容至1000ml。4.8乙酸缓冲液（0.2mol/L）：溶解16.6g（精确至0.01g）乙酸钠（4.4）在250ml的水中.转移到500mL容量瓶中，用水定容混匀，用冰乙酸（4.3）调至pH=5.4。4.9四乙基硼化钠溶液（质量分数为2%）：称取0.2g（精确至0.001g）的四乙基硼化钠（4.6）至10ml.容量瓶中，用水定容。该溶液是不稳定的，应现用现配。注：注意衍生剂易燃。4.10有机锡氯化物标准物质（见附录A）：纯度不低于99.0%或已知含量。1 SN/T4516—2016三丁基氯化锡（d27）：（C,D。），SnCl,CAS号1257647-76-9（内标物）。4.114.12四丁基锡（d36)：(C,D。）,Sn，CAS号358731-92-7（内标物）。三苯基氯化锡（d15）：（C.D，），SnCl,CAS号358731-94-9（内标物）。4.134.14有机锡标准储备溶液：准确称取附录A中指定的有机锡氯化物，精确到0.1mg，放人100mL容量瓶，以少量的甲醇（4.5)溶解，稀释至刻度，混匀，有机锡标准储备溶液浓度以有机锡阳离子浓度计，有机锡标准储备溶液浓度为1000mg/L。注：有机锡标准储备溶液应在棕色容量瓶中，于4℃保存，保存期为六个月。4.15有机锡混合标准工作溶液：分别量取1.0mL有机锡标准储备溶液（4.14)至100mL容量瓶中用甲醇（4.5)稀释至刻度，混匀，有机锡阳离子的浓度为10mg/L。4.16内标储备液：准确称取100mg（精确至0.1mg）的三工基氯化锡（d27）（4.11）、四丁基锡（d36）量的甲醇（4.5）溶解。用甲醇（4.5)（4.12）和氯化三苯基锡（d15）（4.13）到100mL棕色容量瓶中，用少量稀释至刻度，混匀。注：内标储备液应在棕色容量瓶中.于保存，保存期4.17内标工作溶液：量取1.0mL的内标储备溶液（4.16)至100mL容量瓶。用甲醇稀释至刻度混匀。5仪器和装置5.1气相色谱-质谱仪（GC-MS），带有电子轰击（EI)模式质谱。5.2恒温水浴振荡器：可控温度（37±2)℃，振荡频率不低于150次/min。5.3分析天平：感量分别为0.1mg5.4离心机：转速不低于5000r/min。5.5分液漏斗振荡器5.6pH测定仪：精度为±0.01pH单位5.7带