SN_T 3815-2014橡胶和塑料制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

7中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3815—2014橡胶和塑料制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定气相色谱-质谱法Determination of tris(2-chloroethyl)phosphate in the rubber andplastic products--Gas chromatography-mass spectrometry method2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局C弯 SN/T 3815—2014言前本标准按照GB/T1.1-2009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：徐善浩、林振兴、邬蓓蕾、华正江、袁丽凤、罗川。I SN/T 3815—2014橡胶和塑料制品中磷酸三（2-氯乙基）酯的测定‧气相色谱-质谱法1 范围本标准规定了橡胶和塑料制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于橡胶和塑料制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的测定。 规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要试样经乙酸乙酯超声提取后，用气相色谱-质谱联用仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯及以上试剂4.1 乙酸乙酯。4.2磷酸三(2-氯乙基)酯标准物质(CAS号：115-96-8）;纯度≥98%。4.3磷酸三（2-氯乙基）酯标准储备溶液（1 mg/mL）：推确称取:0.1 g(精确至0.1mg)磷酸三（2-氯乙基）酯标准品（4.2），用乙酸乙酯（4,1)定容至-100mL容量瓶中混匀。磷酸三（2-氯乙基）酯标准储备溶液应在4℃条件下保存，保存期为6.个月。4.4磷酸三(2-氯乙基)酯标准工作溶液：准确移取适量磷酸三(2-氯乙基)酯标准储备液(4.3)，用乙酸乙酯（4.1）逐级稀释，配制成浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/ml:2.0μg/ml、5.0μg/mL和10μg/mL的系列标准工作溶液。磷酸三(2-氯乙基)酯标准工作溶液应在4℃条件下保存，保存期为3个月。仪器和设备55.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MSD)：带EI源。5.2冷冻破碎机:带 2 mm筛网。5.3超声波提取器：超声频率53Hz。5.4分析天平：感量0.1 mg。5.5 离心机。5.6离心试管:15 mlL，具塞。5.7单标线移液管：10 mL,A级。5.8针式过滤头（尼龙）：0.45μm。 SN/T 3815—20145.9一次性注射器:2 mL。6分析步骤6.1试样的制备和处理选取代表性样品，剪碎成粒径小于5 mm的小块，再用冷冻破碎机（5.2)破碎成粒径小于2mm的颗粒，从中称取约0.5g(精确至0.1mg)试样，置于离心试管(5.6)中，再用移液管（5.7)准确移人10mL乙酸乙酯（4.1），充分混匀后于超声波提取器（5.3）中超声提取60min，离心，取上层清液经针式过滤头（5.8)过滤后，进行气相色谱-质谱分析。注：对于不适合采用冷冻破碎的样品，可直接将其剪成颗粒大小约为2mm的试样，提交检测。6.2气相色谱-质谱测定(GC-MSD)6.2.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。a）色谱柱:DB-5MS柱,30 m×0.32 mmX0.25 μm,或相当者；b）进样口温度：280℃；c）:进样方式：不分流进样，1 min后开阀；d）进样量:l μL;e)载气:氨气，纯度≥99.999%;流速：1.0 mL/min;f）色谱柱温度：60℃保持3min，以20℃/min速率升280℃保持1min;g）色谱-质谱接口温度：280℃；h）电离方式:EI;i)电离能量:70 eV;j)质量扫描范围：50 amu～350 amu;k）扫描方式：选择离子扫描（SIM)和全扫描(Scan);1）四极杆温度：150℃；m）离子源温度:230℃;n）溶剂延迟时间:5 min。6.2.2气相色谱-质谱分析及阳性结果确证采用选择离子扫描模式对标准工作溶液（4.4)和待测样品溶液进行测定，根据选择离子色谱峰面积用外标法定量，如果待测样品溶液含量超出了线性范围，应适当稀释后进样。在全扫描模式下，在上述气相色谱-质谱条件下，磷酸三(2-