SH_T 1805-2016工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 15G17SH备案号：55640-2016中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1805—2016工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定气相色谱法Crude Cyo aromatics for industrial use-Determination of hydrocarbon componentsGas chromatographic method2017-01-01实施2016-07-11发布中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T1805—2016前言本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准由中国石化扬子石油化工有限公司起草。本标准主要起草人：史春保、邵强、丁大喜本标准为首次发布。 SH/T1805—2016工业用碳十粗芳烃中烃类组分的测定气相色谱法警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。范围1本标准规定了气相色谱法测定工业用碳十粗芳烃中总芳烃、非芳烃、三甲苯、四甲苯、萘、α-甲基萘、β-甲基萘等组分含量的方法本标准适用于工业用碳十粗芳烃中含量不低于0.01%（质量分数）的非芳烃、三甲苯、四甲苯萘、α-甲基萘、β-甲基萘等组分的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要在规定的试验条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，各组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以面积归一化法计算各组分的含量。4 试剂与材料4.1载气氮气或氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。4.2燃烧气氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。4.3辅助气氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。注意：上述气体为带高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。4. 4助燃气空气：无油，经充分干燥和净化。 SH/T1805—20164.5 标准试剂PRESS纯度应不低于99.0%（质量4. 5. 1 邻二甲苯4. 5. 21,2,3-三甲苯4. 5. 31,2,4-三甲4.5.41,3,5-4.5.51,2,3,5-四甲基苯4. 5. 61,24.5-四甲基苯。4. 4. 5. 94.5. 10β甲基芬注意述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全5仪器和设备5. 1气色谱仪流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。仪器对0.01%（质量分数)杂质组产生的峰高应于噪声的两倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。5. 2电谱栏标准荐的色谱柱和典型操作条件见表1典型色谱图见图1。能达到同等分离效果的其他色谱1柱和亦可使用。表1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱柱细管柱柱管材质融石英固定相聚之醇（交联）柱长/m60P柱内径/0.32膜厚度0.25气或H载气流量P初始温度/℃60年时保持/min5VI(C/min)8柱温100一阶终温保特时间min0二阶升温速率℃/m2二阶终温/℃1202 SH/T1805—2016表1推荐的色谱柱及典型操作条件（续）二阶终温保持时间in三阶升温速率℃mm柱温RES21040呆持时间/min温度270o测器温度/℃羊量/0.5分流比00:1注：营样品中重组分，分析者应确保所采用色谱条件能够使重组分全部流出O5116L%03510三甲基苯甲乙苯基苯：5一邻甲乙苯；6—1,2,邻二甲苯；对甲乙苯-1.3+1,4-二甲基-2乙基苯；3-正丙基苯：基-5-乙基苯：9-2,3-3甲基苯：10--3-基苯；2-二甲基-3-本：13节：14—甲基-4-乙基苯：122-二基-4-7-4-甲基萨满；甲基苯四甲基苯；19甲基苯：16,2,3,5-5-电基节满；—1,2,3,4-5四5—二甲基萘异构体21一茶：23-义一甲基茶；24一乙基萘异构体；2-β-甲基图典型色谱图5.3进样微量注射器或自动进样器IH5.4记录装置积分仪或色谱工作6采样按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采样 SH/T1805—20167 分析步骤7. 1 设定操作条件根据仪器的操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。7. 2 组分的定性在相同条件下分析试样及标准试剂（4.5），根据各组分色谱保留时间进行定性，或采用气相色谱质谱联用仪定性。7.