SN_T 4040-2014农药残留分析良好实验室操作指南.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4040—2014农药残留分析良好实验室操作指南Guidelines on good laboratory pratictice in reside analysis2014-11-19 发布2015-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局KOXt话-400to315co、副涂真供 SN/T 4040—2014言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国珠海出人境检验检疫局、中华人民共和国河南出入境检验检疫局、中华人民共和国通化出入境检验检疫局。本标准主要起草人：牟峻、李爱军、王明泰、周晓、卢利军、冯家旺、杨冀州、李玲、康明芹、胡婷婷、史晓丽、赵巍巍。- SN/T4040--2014农药残留分析良好实验室操作指南1范围本标准规定了农药残留分析的良好实验室通用要求，以及分析人员、基础资源、分析过程的相关要求。本标准适用于农药残留分析良好实验室的管理及指导性操作2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2.1接受限accepted limit;AL符合监管限量或指导性限量的被分析物的含量。如MRL，MPL商业标准、目标浓度限量（膳食暴露评估）、可接受水平（环境）等，对于没有MRL的物质或对于禁用的物质，可能没有AL值（实际上为零或没有限量），或超过目标浓度的残留应予以确证（执行限量或监管限量）。2.2准确度accuracy测试结果与可接受的参照值的致程度2.3α误差alpha(α)error样品中分析物的真实浓度低于特定值（如AI），但在多次测试中，有个别测试的测量值高于此特定值（假阳性），发生这种情况的概率称为α误差，即发生假阳性结果的概率。通常这个概率可接受值在1%~5%之间。2.4分析物analyte样品中被检查或测定的化学物质。2.5分析物的均匀性（样品内）analytehomogeneity（insample）分析物在基质中分散的一致性。样品处理过程引起的分析结果差异与取样部分的大小密切相关。取样常数与取样部分的大小和期望变异值之间的关系为：K。=w(CVsp），其中w是分析部分的质量、CVsp是从分析部分中抽取的w（g)分析样品中的被分析物含量的变异系数。2.6分析部分analyticalportion从分析样品中取出的有代表性的、适量的、用于残留含量测量的部分。2.7分析样品analytical sample通过分离、混合、粉碎、细刹等方法从实验室样品中制备的，具有最小取样误差的分析样品。1 SN/T 4040—20142.8适用性applicability个分析方法对特定分析物、基质和含量的满足程度。2.9β误差beta(β)error实验室样品中被分析物的真实浓度高于特定值（如AL）.但在-个或多个分析/检测部分中.被分析物的测量值不超过此特定值（假阴性）.发生这种情况的概率，即发生假阴性的概率。β误差可接受的值通常在1%~5%之间。2.10偏差bias分析物被测量的平均值与样品可接受的参考值之间的差值。偏差是相对于随机误差的系统误差的总和，它可由一个或多个系统误差组成的。与可接受的参考值之间的系统偏差越大.偏差值越大。2.11产品组commoditygroup用于方法分析的具有足够相似的化学性质的食品或动物饲料。化学性质可以基于主要成分（如：水、脂肪、糖和酸含量)或生物关系，也可以按照某些规则定义。2.12确证方法confirmatorymethod在一个可接受的确定水平[在可接受限或引起关注的水平了，为鉴别待测物提供完整的或补充的信息的方法。只要有可能.确证方法优先应川光谱技术提供待测物的化学特征。如果单一-技术缺乏足够的特异性.则可以用适宜的净化、色谱分离（多种）和选择性检测等辅助过程进行确证。除分析物组分确证外，分析物含量也需要确证。这可以对分析样品的剩余部分进行分析和/或利用适当的方法（例如不同的色谱柱或检测器）对最初分析部分进行再分析。如果合适，定性和定量确证可以采用同一方法确证。2.13确定限decision limitCCα测定值大于或等于此值时，可以用α误差概率得出认为样品不符合规定的限值。当分析物的接受限（AI)为零时.CCα是检测方法在1一α的统计概率下，区分确定分析物是否存在的最低浓度水平。CCα在某些情况下（通常是α=1%）与检测限（L()D)相等。对于已有接受限（AI）的待测物，CCα是在1一α的统计概率下，判断分析物含量是否真的超过AI的测量值2.14检测能力detectioncapabilityCCβ在β误差（假阴性）概率