SN_T 4022-2014进出口纺织品 可萃取痕量铅的测定 纳米二氧化钛富集-电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4022—2014痕量铅的测定进出口纺织品纳米二氧化钛富集-电感耦合等离子体发射光谱法Import and export textilesDetermination of trace leadNano-titanium dioxide enrichment-ICP-AES method2014-11-01实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则编写本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局，天祥（天津)质量技术服务有限公司。本标准主要起草人：唐晓萍、刘阳、王静、韩晶、王强、崔莎莎、席再娟、王海琦、于涛、苗其来、张磊、周征宇、朱林平、严兰珍、胡雅洁、王寅超。-I SN/T 4022--2014进出口纺织品痕量铅的测定纳米二氧化钛富集一电感耦合等离子体发射光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了纺织品中可萃取重金属铅(Pb)含量的纳米二氧化钛富集-电感耦合等离子体发射光谱测定方法。本标准适用于纺织品中可萃取重金属铅(Pb)含量的测定，含量范围:0.1 mg/kg～2 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3922纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用酸性汗液萃取后，在萃取液中加人纳米二氧化钛，用少量盐酸将吸附在纳米二氧化钛中的铅洗脱，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中的铅含量。4试剂和材料除另有规定外，仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1浓硝酸：质量分数为65%～68%。4.2浓盐酸：质量分数为36%～38%，电子级。4.3纳米二氧化钛（TiO²）：白色粉末状，平均粒径≤25 nm，比表面积60 m²/g～75m²/g，二氧化钛含量99.5%。处理方法：将纳米Ti02置于100mL烧杯中，加人30%的硝酸溶液（4.4），使硝酸溶液没过纳米 TiO2，浸泡 30 min,并不时搅拌，用超纯水洗至中性，抽滤。重复操作一次后，在 100 ℃下烘干，避光保存，备用。4.430%硝酸溶液：量取300mL浓硝酸（4.1），缓缓倒入700ml.水中，搅拌混匀。4.510%硝酸溶液：量取100mL浓硝酸（4.1），缓缓倒人900ml.水中，搅拌混匀。4.64%盐酸溶液：量取40mL浓盐酸（4.2），缓缓倒人960mL水中，搅拌混匀。4.7酸性汗液：根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现用现配。4.8铅（Pb)标准储备溶液（100 μg/mL）：可使用有证标准物质或按如下方法配制：称取0.160g销酸铅［Pb(NO；）2］，用10mL10%的硝酸溶液（4.5)溶解，移人1000mL容量瓶中，1 SN/T 4022—2014稀释至刻度。除另有规定外,标准储备溶液在15℃～25℃下保存期为 6个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。4.9铅(Pb)标准工作溶液（10 μg/mL）：移取10 mL 100 μg/mL的铅标准储备溶液（4.8)于100 mL容量瓶中，加人1mL浓硝酸（4.1），用水定容至刻度，配制成浓度为10 μg/mL的铅标准工作溶液。除另有规定外，标准工作溶液在15℃～25℃下保存期为7d,当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。5仪器设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICPAES5.2恒温水浴振荡器：37℃±2°，60次/min。5.3分液漏斗振荡器：振荡频率260次/min。5.4离心机:转速4 000 r/min。5.5分析天平：感量0.01g。5.6具塞三角烧瓶:150 mL。注：检测过程中使用的所有玻璃器血在使用前用体积分数药 20%的硝酸溶液浸泡至少24 h,再用水冲洗干净。5.7离心管：100mL,聚四氟乙烯材质，具密闭塞。5.8过滤头：0.22 μm,聚四氟乙烯材质。5.9²分刻度吸量管:5 mL,50mL注：可以使用与手动吸量管同样精度的首动移液器6分析步骤6.1样品前处理6.1.1萃取取有代表性样品，剪碎至5mm×5.mm,以下，混勺，称取.4g试样，精确至0.01g，置于具塞三角烧瓶（5.6)中，加人80mL酸性汗液（4:7）,将纤维充分浸湿，放人恒温水浴振荡器（5.2)中振荡60min后取出，静置冷却