SN_T 2547-2010塑料中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2547—2010塑料中多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法Determination of polybromobiphenyls and polybromodiphenyl ethersin plastic--GC/MS method2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布Y国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2547—2010前言本标推按照GB/T1.1一2009给出的规则起草：本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标推主要起草人：薛秋红、李艳秋、叶曦雯、顾兆杰。 SN/T2547—2010塑料中多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法范围1本标准规定了塑料中多溴联苯和多溴二苯醚的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于塑料中多溴联苯和多澳三苯醚的测定2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1多溴联苯polybromobiphenyls，PBBs多溴联苯的结构式见图1。Br (m)溴原子取代的数目。n,m图多溴联苯的结构2. 2多溴二苯醚polybromodiphenylethPBDES多溴二苯醚的结构式见图2Br (n)Br (m)溴原子取代的数目。I图2多溴二苯醚的结构3方法提要样品用二氯甲烷作为提取溶剂进行提取，提取液经硅胶小柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪进行检测。 SN/T2547—20104试剂和材料4.1二氮甲烷：优级纯。4.2正已烷：优级纯。4.3液氮：工业级。4.4一溴联苯标准品PBB-1(2-bromobiphenyl）：纯度≥98%。4.5二溴联苯标准品PBB-2（4，4°-dibromobiphenyl）：纯度≥98%。4.6三溴联苯标准品PBB-3（2，4，6-tribromobiphenyl）：纯度≥97%。4.7四溴联苯标推品PBB-4（2，2，5，5-tetrabromobiphenyl）：纯度≥97%。4.8五溴联苯标准品PBB-5（22，4，5，6-pentabromobiphenyl)：纯度≥98%。4.9六溴联莱标准品PBB-6（2，2，4，45.5*-hexabromobiphenyl）：纯度≥97%。4.10九溴联苯标准品PBB-9(2，23，3，4，4，5，5，6-nonabromobiphenyl)：纯度≥98%。4.11十溴联苯标准品PBB-10（decabromobiphenyl）：纯度≥99%。4.12多溴联苯PBBs标准溶液：分别准确称取PBBs标准物质（4.4～4.11)适量于带刻度棕色容量瓶中，用甲苯定容，充分摇匀，备用，此混合标准溶液的浓度为10μg/mL。4.13三溴二苯醚标准溶液BDE-028（2，4，4-tribromodiphenyiether）：50mg/L的异辛烷溶液。4.14四溴二苯醚标推溶液BDE-047（2，2，4，4-tetrabromodiphenylether）：50mg/I.的异辛烷溶液。4.15五溴二苯醚标准溶液BDE-099（2，2，4，4，5-pentabromodiphenylether）：50mg/L的异辛烷溶液。4.16五澳二苯醚标准溶液BDE-100（2，2，4，4，6-pentabromodiphenylether）：50mg/L的异辛烷溶液。4.17六溴二苯醚标准溶液BDE-153（2，2，4，4,55-hexabromodiphenylether）：50mg/L的异辛烷溶液。4.18六溴二苯醛标准溶液BDE-154（2,2°4，4，56*-hexabromodipheny!ether）：50mg/1的异辛烷溶液。4.19七溴二苯醚标准溶液BDE-183（2，2，3，4，4，5，6-heptabromodiphenylether）：50mg/L的异辛烷溶液。4.20八漠二苯醚标准溶液BDE-198（2，2，33，4，5，5，6-octabromodiphenylether）：50mg/L的异辛烷溶液。4.21九溴二苯醚标准溶液BDE-206（2，2，3，3，4，4，5,5，6-nonabromodiphenylether）：50mg/L的异辛烷溶液。4.22十溴二苯醚标准溶液BDE-209（2，2，3.3，4,4，5,56.6-decabromodiphenylether)：50mg/L的异辛烷溶液。4.23多溴二苯醚PBDEs标准溶液：分别准确移取PBDEs标准溶液（4.13～4.22）适量于带刻度棕色容量瓶中，用甲苯定容，充分摇匀，备用，此混合标准溶液的浓度为5μg/mL。4.24含溴阻燃剂混合标准溶液：分别移取多溴二苯醚标液（4.23)和多溴联苯标液（4.12)