SH 1497-2002工业用叔丁醇含量及杂质的测定（气相色谱法）.pdf

ICS 71.080.60中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1497—2002工业用叔丁醇含量及杂质的测定(气相色谱法)Tert-butylalcohol for industrial use-Determination of purity and impurities-Gas chromatographic method2002-05-31 发布2002-07-01 实施国家经济贸易委员会发布 SH/T 1497--2002前 言本标准是对SH/T 1497-1992《工业用叔丁醇含量及杂质的测定气相色谱法》的修订。本标准对原标准的主要修订内容为：1）为提高分离效能及消除水分对样品组分分析的不利影响，对TBA-99及TBA-95采用毛细管柱替代原标准中的填充柱。2）保留原标准对TBA-85进行分析的填充柱，同时推荐采用TCD为检测器的聚甲基硅氧烷毛细管柱，作为供选择的方法列于附录A中。3）在定量方法中增加了校正峰面积归一化法。本标准的附录 A是标准的附录。本标准自实施之日起替代 SH/T 1497—1992。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标推由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标起草单位：上海石油化工研究院、天津石油化工公司石油化工厂。本标准主要起草人：王川、李辉、李正文、安丽琴。本标准于1989年5月首次发布，于2002年第一次修订。I 中华人民共和国石油化工行业标准工业用叔丁醇含量及杂质的测定(气相色谱法)SH/T 1497---2002Tert-butylalcohol for industrial use代替 SH/T 1497--1992-Determination of purity and impuritiesGas chromatographic method1范围本标准规定了用气相色谱法测定工业用叔丁醇的含量及其烃类杂质。本标准适用于异丁烯水合法制得的工业用叔丁醇，对TBA-85（叔丁醇含量≥85.0%m/m）的杂质最低检测浓度为0.1%（m/m），对TBA-99（叔丁醇含量≥99.0%m/m）及TBA-95（叔丁醇含量≥95.0%m/m）的杂质最低检测浓度的0.001%（m/m）。本标准可供由其他方法制得的叔丁醇分析时参考。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6283—1986化工产品水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（eqvIS0760:1978)GB/T 6324.2-1986 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法GB/T6680-1986液体化工产品采样通则GB/T8170—-1987数值修约规则GB/T 9722一1988化学试剂气相色谱法通则SH/T 1496一1992(2000）～工业用叔丁醇酸度的测定滴定法3方法提要在本标准规定条件下，将适试样注人配置火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的气相色谱仪，测量每个杂质和主组分的蜂面积，以内标法或校正峰面积归一化法计算各组分的质量百分含量。检测器的校正因子通过分析与待测样品中浓度相近的配制标样进行测定。对于TBA-99及TBA-95中的水分及不能用本标准测定的其余杂质，必须用相应的标准方法进行测定，并将所得结果进行归一化处理。4 试剂与材料4.1载气：采用TCD时用氢气为载气，采用FID时用氮气为载气。纯度均应≥99.99%。4.2燃烧气：氢气，纯度≥99.99%。4.3辅助气：氮气，纯度≥99.99%。注意：上述气体分别为压缩气体或压缩易燃气体，应注意安全使用。2002-07-01 实施国家经济贸易委员会 2002-05-31 发布1 W.2 :7SH/T 1497--2002r助燃气，空气，无油并经干燥。4.44.5聚四氟乙烯载体，0.250mm~0.420mm(40目～60目）。i4.6聚乙二醇 1500(PEG-1500)。4.7标准物质标准物质供测定校正因子用，其纯度应能满足本标准定量精度的要求。m+w4.7.12,4,4-三甲基-1-戊烯4.7.22,4,4-三甲基-2-戊烯!4.7.3叔丁醇乙腈+..5异丙醇4.7.6正丙醇异丁醇4.7.7:++,4.7.8正丁醇4.7.9正已烷4.7.103-丁烯-1-醇(1-羟基-3-丁烯)4.7.113-丁烯-2-醇(2-羟基-3-丁烯）+tT+tu.-.*. :4.7.122-丁醇(仲丁醇)4.7.13乙二醇乙醚t1?注意：上述物质大多为易燃或有森液体，使用时应注意安全。.5仪器与设备，气相色谱仪5.1能满足表1所列填充柱或毛细管色谱柱操作条件的气相色谱仪均可使用。对于毛细管色谱柱，为