水泥生料中氧化钙含量的测定.docx

水泥生料中氧化钙含量的测定 一、实验目的 掌握水泥生料中氧化钙含量的测定方法。 学习用 EDTA 配位滴定法测定水泥生料中氧化钙含量的操作过程。了解影响氧化钙含量测定的因素及干扰消除方法。 二、实验原理 钙的络合滴定需要在碱性条件下进行。钙离子与酸性铬蓝 K 指示剂络合生成红色络合物，该有色络合物不如 EDTA 与钙离子形成的无色络合物稳定。因此， 用 EDTA 标准溶液进行滴定时，酸性铬蓝 K 络合的钙离子逐步被 EDTA 夺取， 当钙离子全部被 EDTA 络合后，指示剂游离出来呈现蓝色，表示滴定达到终点。Ca-酸性铬蓝 K（红色）+EDTA?Ca-EDTA+酸性铬蓝 K（蓝色） 水泥生料中含有钙、硅、铝、铁、镁等元素，用酸溶解时，钙、铁、镁和部分铝元素转化为水溶性离子，硅元素以胶态形式析出。胶状的硅酸强烈吸附金属离子和有机指示剂，影响测定结果；铁离子与 EDTA 形成非常稳定的螯合物，干扰测定；铝离子与 EDTA 形成螯合物的反应缓慢，但是形成的螯合物的稳定常数远远大于 Ca-EDTA 的稳定常数，干扰测定。因此，这些干扰物质必须在滴定分析前除去。方法如下： 水泥样品用盐酸溶解，加入适量的氨水调节 pH，使硅、铝、铁等元素形成氢氧化物沉淀；（若铝、铁的含量不高，可以用三乙醇胺将其掩蔽。若镁的含量很高，可以加入聚乙烯醇，然后调节pH）。过滤除去沉淀，反复洗涤沉淀5 次以 上，合并