土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空_气相色谱法(HJ 741-2015).pdfVIP

目 次 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 试剂和材料1 5 仪器和设备2 6 样品2 7 分析步骤4 8 结果计算与表示4 9 精密度和准确度6 10 质量保证和质量控制7 11 废物处理7 12 注意事项7 附录A （规范性附录）方法的检出限和测定下限8 附录B （资料性附录）方法的精密度和准确度9 附录C （资料性附录）聚乙二醇-20M色谱柱分析目标物的色谱图13 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物 中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了土壤和沉积物中挥发性有机物的顶空/气相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：鞍山市环境监测中心站。 本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测 中心、哈尔滨市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测中心站。 本标准环境保护部2015年5月4 日批准。 本标准自2015年7月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法 警告：试验中所使用的有机试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，操作过程应在通风 柜中进行操作，应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中37种挥发性有机物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中37种挥发性有机物的测定。其它挥发性有机物若通过验证 也可适用于本标准。 当土壤和沉积物样品量为2g 时，37种挥发性有机物的方法检出限为0.005mg/kg~0.03 mg/kg，测定下限为0.02mg/kg~0.12mg/kg，详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分：样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析 HJ613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 在一定的温度下，顶空瓶内样品中挥发性有机物向液上空间挥发，在气液固三相达到热 力学动态平衡后。气相中的挥发性有机物经气相色谱分离，用火焰离子化检测器检测。以保 留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 实验用水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。 使用前需经过空白试验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或者其 中的目标化合物浓度低于方法检出限。 4.2 甲醇（CH OH）：色谱纯。 3 使用前，需通过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。 4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。 在马弗炉中400 ℃下烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中保存。 4.4 磷酸（H PO ）：优级纯。 3 4 4.5 饱和氯化钠溶液。 量取500ml实验用水 （4.1），滴加几滴磷酸 （4.4）调节pH≤2，加入180g氯化钠 （4.3）， 溶解并混匀。于4 ℃下保存，可保存6个月。 1 4.6 标准贮备液：ρ=1000mg/L～5000mg/L。 可直接购买有证标准溶液，也可用标准物质配制。 4.7 标准使用液：ρ=10mg/L～100mg/L。 目标化合物的标准使用液保存于密实瓶中保存期为30d，或参照制造商说明配制。 4.8 石英砂（SiO