土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）.pdfVIP

目 录 前 言ii 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 术语和定义1 4 方法原理1 5 干扰及消除1 6 试剂和材料1 7 仪器和设备4 8 样品5 9 分析步骤6 10 结果计算与表示6 11 精密度和准确度7 12 质量保证和质量控制8 13 废物处理 ………………………………………………………………………………..……..8 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物 中硫化物的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 本标准为首次制定。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：天津市环境监测中心。 本标准主要验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古环境监测中心站、福州市环 境监测中心站、湖南省环境监测中心站、天津市滨海新区环境保护监测站、扬州市环境监 测中心站。 本标准由环境保护部 20 □□年□□月□□日批准。 本标准自 20 □□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 警告：本方法所使用的试剂具有一定的腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避 免与这些化学品的直接接触，样品前处理过程应在通风橱中进行。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。 本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。 当土壤取样量为 20.00 g 时，硫化物检出限为 0.04 mg/kg，测定下限为 0.16 mg/kg ；当 沉积物取样量为 5.00 g 时，硫化物检出限为 0.13 mg/kg，测定下限为 0.52 mg/kg 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 HJ 25.2 场地环境监测技术导则 GB17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、 贮存与运输 GB17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 硫化物 sulfide 土壤和沉积物中的酸溶性硫化物。 4 方法原理 土壤和沉积物样品中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，被氢氧化钠吸收生成硫化钠。 硫离子与N,N-二甲基对苯二胺、硫酸铁胺反应生成亚甲基蓝，665 nm处测定。 5 干扰及消除 单质硫对规定条件下硫化物的测定无干扰。亚硝酸盐浓度（以 N 计）为 5.0 mg/L 时， 回收率偏低，仅为 50.7% 。亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐对硫化物的测定无干扰。 6 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含目标化合物的去离子 水。 6.1 去离子水： 将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，或市售。 1 6.2 浓硫酸：ρ=1.84 g/ml 。 6.3 浓盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml，优级纯。 6.4 硫酸溶液：（1+5） 6.5 盐酸溶液：（1+1） 6.6 氢氧化钠 (NaOH) 。 6.7 N，N-二甲基对苯二胺盐酸盐 [NH C H N(CH ) ·2HCl]。 2 6 4 3 2 6.8 硫酸铁铵 [Fe(NH ) (SO ) ·12H O] 。 4 4 2 2 6.9 淀粉。 6.10 重铬酸钾