DB35T 1584-2016天然气中硫化氢含量的测定 层析法.docxVIP

ICS 71.100.20 G86 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB 35/T 1584—2016 天然气中硫化氢含量的测定 层析法 Determination of hydrogen sulfide content in natural gas Chromatography method 2016 - 06 - 28 发布 2016 - 09 - 28 实施 福建省质量技术监督局 发 布 I DB35/T 1584—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。 本标准由福建省化学工业气体标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：国家化学工业气体产品质量监督检验中心(福建)。 本标准主要起草人： 李黎榕、陈熔、应松、邹震、陈华、郑江琳、林宇巍、李建雄、钟捷、吴丽琪。 1 DB35/T 1584—2016 天然气中硫化氢含量的测定 层析法 1 范围 本标准规定了层析法测定天然气中硫化氢含量的方法。 本标准适用于天然气中硫化氢含量的测定，测定范围(1~500)mg/m3。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 13609 天然气取样导则 3 方法原理 将浸渍了乙酸铅溶液的硅胶填装入带刻度的玻璃反应管中， 当气体样品通过硅胶层时, 硫化氢与乙 酸铅反应生成黑色硫化铅， 此时在硅胶床上显出一定长度的染色层, 根据染色硅胶体积确定通过反应管 的硫化氢含量。 4 仪器与材料 4.1 玻璃反应管：1mL 管体积刻度最小分度为 0.01mL；2mL 管体积刻度最小分度为 0.02mL；5mL 管体 积刻度最小分度为 0.05mL。 4.2 进样系统：连接气体管道或气体采样瓶的可调节流量的取样控制阀，并带有气体排空管。 4.3 湿式气体流量计：2L 湿式气体流量计。 4.4 支架：能固定住进样系统和反应管的支架。 4.5 分析天平：精确至 0.00001g。 4.6 高温马弗炉：加热温度不低于 1000℃。 4.7 干燥箱：加热温度不低于 150℃。 4.8 玻璃安瓿：1mL、2mL、5mL。 4.9 容量瓶：100mL、1000mL。 4.10 移液管：2mL、10mL、20mL。 4.11 滴定管： 25mL、50mL。 4.12 量筒：50mL、100mL。 2 DB35/T 1584—2016 4.13 三角烧瓶：250mL。 4.14 脱脂棉花。 4.15 空盒气压表：可读取大气压力和温度。 5 试剂 5.1 结晶乙酸钠：分析纯。 5.2 冰乙酸：分析纯。 5.3 二甲酚橙：分析纯。 5.4 甲基橙：分析纯。 5.5 氯化羟胺(盐酸羟胺)：分析纯。 5.6 铬黑 T：分析纯。 5.7 氨水：分析纯，按体积比配成 1:1 的溶液及 10%(m/m)氨水溶液。 5.8 盐酸：分析纯，配成 20%(m/m)盐酸溶液。 5.9 氧化锌：基准试剂。 5.10 氯化铵：分析纯。 5.11 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)：分析纯。 5.12 结晶乙酸铅：三水合乙酸铅，分析纯。 5.13 粗孔硅胶：60~80 目。 5.14 乙醇：95%。 5.15 广泛 pH 试纸。 6 准备工作 6.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 为 5.6~6.0)的配制 称取结晶乙酸钠200g， 用蒸馏水溶解后，加入冰乙酸10mL，用蒸馏水稀释至1L， 摇匀。 6.2 氨-氯化铵缓冲溶液(pH 约为 10)的配制 称取氯化铵(54±0.01)g，溶于200mL水中，加入350mL氨水(分析纯)，用水稀释至1L。 6.3 二甲酚橙指示液(5g/L) 称取0.5g二甲酚橙，溶于水，稀释至100mL。 6.4 甲基橙指示液(5g/L) 称取0.5g甲基橙，溶于70℃的水中， 冷却，稀释至100mL。 3 DB35/T 1584—2016 6.5 铬黑 T 指示液(5g/L) 称取0.5 g铬黑T和2g氯化羟胺(盐酸羟胺)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100 mL。临 用前制备。 6.6 乙二胺四乙酸二钠[c(EDTA)=0.05mol/L]标准滴定溶液的配制和标定 称取20gEDTA， 加入1000mL水， 加热溶解， 冷却， 摇匀。然后称取于(800±50) ℃的高温炉中灼烧 至恒重的工作基准试剂氧化锌0.15g，精确至0.00001 g， 用少量水湿润，加2mL盐酸溶液(20%) 溶解， 加100 mL水，用氨水溶