DB35T 1404-2013淋膜纸板及其制品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定 气相色谱——质谱联用法.docxVIP

ICS 85.080 Y 30 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB35/T 1404—2013 淋膜纸板及其制品中 16 种邻苯二甲酸酯类 化合物的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of 16 phthalate compounds in the coated paper board and its products—Gas chromatography-mass spectrometry method 2013-12-31 发布 2014-03-10 实施 福建省 质 量技 术 监 督 局 发 布 I DB35/T 1404—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。 本标准由莆田市质量技术监督局提出。 本标准由福建省造纸工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家浆纸产品质量监督检验中心、莆田市产品质量检验所。 本标准主要起草人：郭盛、黄国春、黄德义、傅星星、佘集锋、徐金霞、尤聪娥、蔡梅琼、叶育敏、 彭鹏杰、陈晓虹。 1 DB35/T 1404—2013 淋膜纸板及其制品中 16 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱联用法 1 范围 本标准规定了淋膜纸板及其制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用 (GC-MS) 测定 方法。 本标准适用于淋膜纸板及其制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物 (参见附录A) 含量的测定。一般情 况下，邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸 二 (2-甲氧基) 乙酯、邻苯二甲酸二 (4-甲基-2-戊基) 酯、邻苯二甲酸二 (2-乙氧基) 乙酯、邻苯二 甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二 (2-丁氧基) 乙酯、邻苯二甲 酸二环己酯、邻苯二甲酸二 (2-乙基) 己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二 异壬酯作为增塑剂使用于淋膜纸板及其制品中。 本标准中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限为0.2 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单) 适用于本文件。 GB/T 450 纸和纸板 试样的采取及试样纵横向、正反面的评定 3 原理 淋膜纸板及其制品试样经正己烷超声波提取，提取液用氮气吹扫、浓缩，再用正己烷定容后，用气 相色谱-质谱联用法 (GC-MS) 进行测定，采用特征选择离子监测扫描模式 (SIM)， 以碎片的丰度比定 性，外标法定量。 4 试剂 本标准所用水均为全玻璃重蒸馏水，除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，储存于玻璃瓶中。 4.1 正己烷。 4.2 丙酮。 4.3 16 种邻苯二甲酸酯标准品： 1) 邻苯二甲酸二甲酯 (DMP，纯度≥99.0％) ； 2) 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP，纯度≥98.5％) ； 3) 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP，纯度≥99.0％) ； 4) 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP，纯度≥98.0％) ； 5) 邻苯二甲酸二 (2-甲氧基) 乙酯 (DMEP，纯度≥97.7％) ； 6) 邻苯二甲酸二 (4-甲基-2-戊基) 酯 (BMPP，纯度≥98.2％) ； 2 DB35/T 1404—2013 7) 邻苯二甲酸二 (2-乙氧基) 乙酯 (DEEP，纯度≥98.0％) ； 8) 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP，纯度≥96.2％) ； 9) 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP，纯度≥98.0％) ； 10) 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP，纯度≥99.0％) ； 11) 邻苯二甲酸二 (2-丁氧基) 乙酯 (DBEP，纯度≥96.5％) ； 12) 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP，纯度≥96.3％) ； 13) 邻苯二甲酸二 (2-乙基) 己酯 (DEHP，纯度≥99.0％) ； 14) 邻苯二甲酸二苯酯 (DPHP，纯度≥98.0％) ； 15) 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP，纯度≥95.0％) ； 16) 邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP，纯度≥98.0％) 。 4.4 标准储备液：称取上述各种标准品 (精确至 0.1 mg)， 用正己烷溶解并配制成 1000 mg/L 的单种 邻苯二甲酸酯类化合物的标准储备液，于 (4 ±2) ℃冰箱中避光保存。 4.5 标准工作液：将标准储备液用正己烷稀释至浓度为 0.5 mg/L，1.0 mg/L，2.0 mg/L，4.0 mg/L， 8.0 mg/L 的标准系列溶液待用。 5 仪器 5.1 气相色谱-质