24乙酸仲丁酯萃取共沸精馏回收稀醋酸方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 *CN A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN A (43)申请公布日 2011.08.17 (21)申请号 201110047273.8 (22)申请日 2011.02.28 (71)申请人 福州大学 地址 350108 福建省福州市闽侯县上街镇大 学城学园路 2 号福州大学新区 (72)发明人 淑 王碧玉 (74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限 公司 35100 代理人 (51)Int.Cl. C07C 53/08 (2006.01) C07C 51/46 (2006.01) (54) 发明名称 乙酸仲丁酯萃取－共沸精馏回收稀醋酸的方 法 (57) 本发明涉及一种乙酸仲丁酯萃取－共沸精馏 回收稀醋酸的方法，该方法中的乙酸仲丁酯是萃取 塔的萃取剂和共沸精馏塔的共沸剂 ；一部分稀醋 酸送入填料萃取塔顶部，共沸精馏塔的塔顶回流液 分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部，与稀醋 酸进行常温逆流接触萃取 ；萃取塔塔顶得到含乙 酸仲丁酯、醋酸和少量水的萃取相 ；塔釜得到萃 含微量醋酸的水，萃余相进入溶剂回收塔 ； 萃取塔的萃取相送入共沸精馏塔的上半部进行进一 步提浓，另一部分乙酸仲丁酯送入共沸精馏塔塔顶。 本发明具有分离效率高的特点，对醋酸回收率高于 95%，废水中醋酸含量在 0.5% 以下。可克服直接采 用精馏法导致的回流比大、能耗高等缺点，增大稀 A 醋酸回收的生产能力。 N C CN A 权 利 要 求 书 1/1 页 1. 一种乙酸仲丁酯萃取－共沸精馏回收稀醋酸的方法，其特征在于 ：所述方法中的乙 酸仲丁酯是萃取塔的萃取剂和共沸精馏塔的共沸剂 ；一部分稀醋酸送入填料萃取塔顶部， 共沸精馏塔的塔顶回流液分一小股作为萃取剂送至萃取塔的底部，与稀醋酸进行常温逆流接 触萃取 ；萃取塔塔顶得到含乙酸仲丁酯、醋酸和少量水的萃取相 ；塔釜得到的萃 含微量 醋酸的水，萃余相进入溶剂回收塔 ； 萃取塔的萃取相送入共沸精馏塔的上半部进行进一步提浓，另一部分乙酸仲丁酯送入 共沸精馏塔塔顶，同时另一股稀醋酸溶液加入共沸精馏塔塔中部，经过共沸精馏，共沸精馏塔 的塔顶馏出包括乙酸仲丁酯、水及极少量醋酸的两相混合物，经过分相器分层后的水相含有 少量乙酸仲丁酯，水相从塔顶采出后进入溶剂回收塔，油相返回共沸精馏塔，共沸精馏塔塔釜馏 出质量含量大于 95% 的醋酸。 2. 根据权利要求 1 所述的一种乙酸仲丁酯萃取－共沸精馏回收稀醋酸的方法，其特 征在于 ：所述填料萃取塔的填料高度相当于 20 ～ 30 块理论板，萃取塔操作条件为 ：常压操 作，萃取温度为 20 ～ 25℃ ，稀醋酸与乙酸仲丁酯进料体积流量比为 1：（1 ～ 3）。 3. 根据权利要求 1 所述的一种乙酸仲丁酯萃取－共沸精馏回收稀醋酸的方法，其特 征在于 ：所述共沸精馏塔的工艺条件为 ：常压操作，填料层高度相当于 45 ～ 55 块理论板， 进入共沸精馏塔的稀醋酸与共沸精馏塔塔顶回流的乙酸仲丁酯的体积流量比为 ：1：（1 ～ 7）。 4. 根据权利要求 1 所述的一种乙酸仲丁酯萃取－共沸精馏回收稀醋酸的方法，其特 征在于 ：所述的萃取塔塔顶得到含乙酸仲丁酯、醋酸和少量水的萃取相，其中醋酸的浓度为 7% ～ 15%。 5. 根据权利要求 1 所述的一种乙酸仲丁酯萃取－共沸精馏回收稀醋酸的方法，其特 征在于 ： 所述的萃取塔的萃取相送入共沸精馏塔的上半部进行进一步提浓，进入共沸精馏塔的 位置为第 2