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广东工业大学
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一、实验目的
实验题目 水蒸气蒸馏
了解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
二、实验原理
水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法,但被提纯物质必须具备以下条件:
不溶或难溶于水;
与水一起沸腾时不发生化学变化;
在 100℃左右该物质蒸气压至少在 10mmHg(1.33kPa)以上。水蒸气蒸馏常用于以下几种情况:
在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
含有较多固体的混合物,而用一般蒸馏、萃取或过滤等方法又难以分离。
混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热,使有机物随水蒸气一起蒸馏出来,这种操作称为水蒸气蒸馏。
三、实验仪器与药品
电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T 型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
四、物理常数
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
折射率
比重
颜色和形态
溶解度
乙酸丁酯
111.16
-77.9
126.5
1.3964
(15℃)
0.8824
澄清微香
的可燃性液体。
微溶于水,
溶于乙醇、乙醚和苯。
五、实验装置图图 2-21(a)
六、实验步骤
1、加料。在水蒸气发生器(圆底烧瓶)中加入约占容器 3/4 的水,并加入 2~3
粒沸石。在蒸馏部分(三口烧瓶)中加入 50ml 乙酸正丁酯。
2、安装仪器。注意:安装顺序为从下到上,从左到右!
3、先打开 T 形管处的螺旋夹,加热水蒸气发生器至沸腾,当有大量水蒸气产生从 T 形管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气进入蒸馏部分,开始蒸馏。
4、蒸馏速度控制在 2~3 滴/秒为宜(一般不做要求)。
5、当馏液澄清透明不再有油状物时,即可停止蒸馏。方法是:先打开螺旋夹。然后停止加热。将馏液倒入分液漏斗中,静止,分液。产品用量筒取体积。
产品:乙酸正丁酯,澄清微香的可燃性液体。产量 ml,产率 %。讨论:
七、思考题
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