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土壤氯离子含量的测定 ICS 1 3(080(05 B 11 N Y 共禾口 中华人民 国农业行业标准 土壤检测 第1 7部分:土壤氯离子含量的测定 Soil Testing 17:Method for determination of soil iron Part chloride content 2006—10一01实施 2006—07—10发布 中华人民共和国农业部发布 NY,T 1121(17—2006 前 言 NY,r 1121《土壤检测》为系列标准，包括以下部分——第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存 ——第2部分:土壤pH的测定 一一第3部分:土壤机械组成的测定 ——第4部分:土壤容重的测定 ——第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定 ——第6部分:土壤有机质的测定 ——第7部分:酸性土壤有效磷的测定 ——第8部分:土壤有效硼的测定 ——第9部分:土壤有效钼的测定 ——第10部分:土壤总汞的测定 ——第11部分:土壤总砷的测定 ——第12部分:土壤总铬的测定 ——第13部分:土壤交换性钙和镁的测定 ——第14部分:土壤有效硫的测定 ——第15部分:土壤有效硅的测定 ——第16部分:土壤水溶性盐总量的测定 ——第17部分:土壤氯离子含量的测定 ——第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定 本部分为NY厂r 1121的第17部分。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分起草单位:全国农业技术推广服务中心、湖北省土壤 本部分主要起草人:辛景树、田有国、任意、邵华、鲁明星、肥料工作站。 郑磊。 1 NY,T 1121 17—2006 土 壤 检 测 第17部分:土壤氯离子含量的测定 1应用范围 本部分适用于含有机质较低的各类型土壤中氯离子 的测定。 2方法提要 在pH6(5--10(0的溶液中，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯离子。在等当点前，银离 子首先与氯离子作用生成白色氯化银沉淀，而在等当点后，银离子与铬酸根离子作用生成砖红色铬酸银 沉淀，指示达到终点。由消耗硝酸银标准溶液量计算出氯离子含量。 3试剂 1 0 02tool,L硝酸银标准溶液 准确称取3(3989硝酸银(经105(2烘0(5h)溶于水，转入1L容量瓶，3 定容，贮于棕色瓶中。必要时 可用氯化钠标准溶液标定。 3 2 5,(m,v)铬酸钾指示剂 称取5(09铬酸钾，溶于约40mL水中，滴加1moVL硝酸银溶液至刚有砖 红色沉淀生成为止，放置 过夜后，过滤，滤液稀释至100 mL。 4分析步骤 1)称取通过2IYllTI筛孔风干土壤样品50 g(精确到0(01 g)，放人500 mL大口塑料瓶中，lJtlA 250 HlL无二氧化碳蒸馏水。 mln。 2)将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3 3)振荡后立即抽气过滤，开始滤出的10mL滤液弃去，以获得清亮的滤液，加塞备用。 4)吸取待测滤液25(00mE放人150mL三角瓶中，滴加5,铬酸钾指示剂8滴，在不断摇动下，用 硝酸银标准溶液滴定至出现砖红色沉淀且经摇动不再消失为止。记录消耗硝酸银标准溶液的 体积(V)。取25(00IIlL蒸馏水，同上法作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液体积(Vn)。 5结果计算 000 (((1)(21一，mmol(Cl一),kg= 型与导塑×1 5???? ???????? ???(2)CI一，g,kg=CI一，C1，mmol(CI一),kg×0(035 式中: v和砜——滴定待测液和空白消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL); c——硝酸银标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol,L); D——分取倍 数，250,25; 1 000——换算成每千克含量; m——称取试样质量，单位为克(g)，此试验为50g; 0(03s—c1的毫摩尔质量，单位为克(g)。 1 NY,T 17—2006 1121 平行测定结果用算术平均值表示，保留二位有效数字。 6精密度 按表1规定的方法 测定。 表1 氯离子平行测定结果允许相对相差 氯离子含量范围，mmol,kg 相对相差，, 0 15,205 5 0,10 10,15 10,50 5,10 50 5 7注意事项 1)铬酸钾指示剂的用量与滴定终点到来的迟早有关。根据计算，以25mL待测液中加8滴铬酸 钾指示剂为宜。 2)在滴定过程中，当溶液出现稳定的砖红色时，Ag+的用量已微有超过，因此终点颜色不宜过深。 3)硝酸银滴定法测定a一时，待测渡的pH应在6，5,10。0之间。因铬酸银能溶于酸，溶液pH 不能低于6(5;若pH10，则会生成氧化银黑色沉淀。溶液pH不在滴定适宜范围，可于滴定 前用稀N出O岛溶液调节。 2