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材料分析与表征方法实验报告 热重分析实验报告 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造。 2.掌握热重分析仪的使用方法。 二、实验原理 热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。热 重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移 量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量 的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解 出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。 三、实验原料 一水草酸钙 CaC2O4 ·H2O 四、实验仪器 美国 TA 公司 TGA55 升温与降温速率（K/min） 0.1-100℃/min 天平灵敏度 （μg） 0.1μg 温度范围 （°C） 室温-1000℃ 五、操作条件 -精品- 第一组 ：10℃／min 空气条件下和 20℃／min 空气条件下，对 TG 和 DTG 曲线进行对比。 第二组 ：10℃／min 空气条件下和 10℃／min 氮气条件下，对 DSC 进行对比。 第三组 ：10℃／min 氮气条件下，得到 TG 、DTG 、DSC 曲线。 六、结果与讨论 含有一个结晶水的草酸钙(242CaC.OHO)在 100℃以前没有失重现象,其热重 曲线呈水平状,为 TG 曲线的第一个平台。DTG 曲线在 0 刻度。 在 100℃和200℃之间失重并出现第二个平台。DTG 曲线先升后降，在 108.4℃ 达到最大值，即失重速率的最大值。DSC 曲线先降后升，在 188.4℃达到最小值， 即热功率的最小值。这一步的失重量占试样总质量的 12.47% ，相当于每 moCaC2O4 ·H2O失掉 1molH2O,其热分解反应为： CaC2O4 ·H2O CaC2O4 + H2O 在 400℃和 500℃之间失重并开始呈现第三个平台,DTG 曲线先升后降，在 -精品- 510.4℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC 曲线先降后升，在 103.1℃达到 最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的 18.76%,相当于每 molCaC2O4 分解出 1molCO,其热分解反应: CaC2O4 CaCO3 + CO 在 600℃和 800℃之间失重并开始呈现第四个平台,DTG 曲线先升后降，在 749.2℃达到最大值，即失重速率的最大值。DSC 曲线先降后升，在 758.9℃达到 最小值，即热功率的最小值。其失重量占试样总质量的 29.38%,相当每 molCaC2O4 分解出 1molCO2,其热分解反应: CaCO3 CaO + CO2 六、结论 1.热重分析的特点是使样品处于程序控温下,观察样品的质量随温度变化的 函数,从而得出物质在一定温度区间内的反应特性以及热稳定等信息。 2.影响热重分析曲线的因素有：①仪器的影响：样品支持器，热电欧位置与 形状，试样容器、参比物的影响；②操作条件的影响： 升温速率 -精品- 扫描电镜 (SEM) 实验报告 一、实验目的 1.了解扫描电镜的结构。 2.熟悉扫描电镜的工作原理。 3.掌握扫描电镜的基本操作。 二、实验原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激 发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表