实验报告-碱度测定.docVIP

实验报告 实验目的 1掌握ＡgNO3溶液的配制和标定。 2掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 方法原理 此法是在中性和弱碱性（pH=6.5~10.5）溶液中，以铬酸钾作指示剂，以硝酸银标准溶液滴定水样中氯化物。由于Ag+与Cl-作用生成白色的AgCl沉淀，当水样中的Cl- 全部与Ag+作用后，微过量的AgNO3与K2CrO4作用生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，表示反应到达终点。 由于到达终点时，AgNO3的用量要比理论需要量略高，因此需要同时取蒸馏水做空白实验减去误差。 仪器与试剂 聚四氟乙烯滴定管1支，50ml 瓷坩埚4个l 蒸馏水 50ml移液管1支 0.1000 mol/LNaCl标准溶液：取3g分析纯NaCl置于带盖的瓷坩埚中，加热并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩埚放入干燥器中冷却。准确称取1.4621gNaCl置于烧杯中，用蒸馏水溶解后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度。 0.1000mol/LAgNO3溶液：溶解16.987g AgNO3于1000mL蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防见光分解。 0.1000mol/LAgNO3溶液的标定：用移液管取0.1000mol/LNaCl标准溶液10.00mL，注入瓷坩埚中，加25mL蒸馏水，加1mL K2CrO4指示剂。在不断搅拌下，用AgNO3溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白实验，根据NaCl标准溶液的浓度和滴定中所消耗AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的准确浓度。 5% K2CrO4溶液。 操作步骤 AgNO3溶液的标定:取2份10mL0.1000mol/LNaCl标准溶液，同时取2份10 mL蒸馏水作空白，分别放入瓷坩埚中，各加25 mL蒸馏水和1mL K2CrO4指示剂，用AgNO3溶液滴定并用玻璃棒不断搅拌，滴定溶液呈淡橘红色，即为终点，记录AgNO3溶液用量(V0-1、V0-2)。根据AgNO3溶液用量计算AgNO3溶液的准确浓度。 空白试验：用移液管取35 mL于蒸馏水瓷坩埚中，加入1 mL K2CrO4指示剂，用AgNO3溶液滴定并用玻璃棒不断搅拌，滴定溶液呈淡橘红色，即为终点，记录AgNO3溶液用量V1、V2； 水样测定：用移液管取50mL水样于瓷坩埚中，加入1 mL K2CrO4指示剂，用AgNO3溶液滴定并用玻璃棒不断搅拌，滴定溶液呈淡橘红色，并与空白试验相比较，二者颜色相似，即为终点。平行双样，并做平行双样，记录AgNO3标准溶液用量（V2-1、V2-2 、V1’、V2’），计算水样中Cl-的含量； 实验数据记录 实验编号 1 2 3 4 AgNO3溶液的标定 V0-1 V0-2 V1 V2 V AgNO3（mL） 10.31 10.32 0.09 0.11 平均值 10．315 0.10 水样测定 V2-1 V2-2 V1’ V2’ V AgNO3（mL） 0.42 0.43 0.15 0.11 平均值 0.425 0.13 结果计算 CAgNO3（mol/L）=CNaCl×VNaCl÷（V 2－V1） CCl-（mg/L）=（V2－V1）×C AgNO3×35.5×1000÷VH2O 式中V1—蒸馏水消耗AgNO3标准溶液的体积（mL） V2—水样消耗AgNO3标准溶液的体积（mL） CAgNO3=0.1000×0.01÷（0.010315－0.0001）=0.0979 mol/L CCl-=（0.425－0.13）×0.0979×35.5×1000÷50=20.50 mg/L 实验体会 实验过程中需用到AgNO3溶液，该溶液沾到皮肤，衣服等都会变黑，因此使用时必须谨慎小心。 滴定时，必须剧烈搅拌反应溶液，同时也要小心，避免溶液洒出造成实验误差。 思考题 1滴定中试液的酸度宜控制在什么范围？为什么？怎样调节？ 答：宜控制在中性和弱碱性（pH=6.5~10.5）,因为在酸性条件下，CrO42-会与H+反应，在强碱性条件下则会析出Ag2O沉淀。滴定前应先用pH试纸检查，若水样为酸性或强碱性，可用酚酞作指示剂，以稀NaOH溶液或稀H2SO4溶液调节酚酞的红色刚好退去。 2为什么要做空白试验？滴定过程中为什么要剧烈摇动？ 答：当水样中Cl-含量较小时，用AgNO3标准溶液滴定时，产生误差较大，会影响分析结果的准确度。因为生成的AgCl沉淀容易吸附水样中被测的Cl-，使Cl-浓度降低，导致终点提前而引入误差。 3以K2CrO4作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有什么影响？ 答：由于K2CrO4指示剂本身显黄色，当其浓度较高时颜色较深，不易判断砖红色沉淀的产生。而当其浓度较低时，要使Ag2CrO4析出，必须多加一些AgNO3溶液，这样滴定剂就过量了。