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XXXX有限公司检验中心
测量不确定度评定程序
页号
第 PAGE 3页 共6页
版次及修改
C/0
编 号
XXXXXXX
发布日期
XXXX年XX月XX日
实施日期
XXXX年XX月XX日
1 目的
对检验方法和结果的测量不确定度进行评定和报告,进一步提高评价检验结果的可信程度,以满足客户与认可准则的要求。
2 适用范围
适用于检验中心开展的标准或非标准方法的检验结果的测量不确定度评定。
3 职责
3.1技术负责人负责测量不确定度的评定。
3.2技术负责人负责不确定度的评定的培训,以确保其在实验室检测活动中的运用水平;
3.3 检测员负责协助提供不确定度评定所需的检测数据;
4 控制程序
4.1 测量不确定评定检验项目的选择
4.1.1可能的情况下,实验室应对所有被测量进行不确定来源分析和评定,以确保测量结果的可信程度。
4.1.2技术负责人确定进行测量不确定评定的检验项目,确定进行评定的原则如下:
a)当检验项目仅为定性分析时,不进行测量不确定度的评定。
b)对于公认的检验方法,检验项目已给出相应的测量不确定度及其来源时,可以不进行测量不确定度的评定。
c)除上述两种情况,各检验领域中关键、典型和重要的检验项目,均应进行测量不确定度的评定。
d)在评定测量不确定度时,对给定条件下的所有重要不确定度分量,均应采用适当的分析方法加以考虑。
e)当顾客对检验项目的测量不确定度提出要求时,应进行测量不确定度的评定。
f)在微生物检测领域,某些情况下,一些检测无法从计量学和统计学角度对测量不确定度进行有效而严格的评估,这时至少应通过分析方法,考虑它们对于检测结果的重要性,列出各主要的不确定分量,并作出合理的评估。有时在重复性和再现性数据的基础上估算不确定度也是合适的。
4.2测量不确定度的评定方法
本程序拟规定两种方法对测量不确定度进行评定。一种是GUM法,另一种是top-down评定方法。
Ⅰ 测量不确定度评定与表示 GUM法
4.2.1 列出测量不确定度的来源
用GUM法评定测量不确定度的一般流程见下图1。
分析不确定来源和建立测量模型
分析不确定来源和建立测量模型
评定标准不确定度ui
评定合成标准不确定度uc
评定扩展标准不确定度U或Up
报告测量结果
图1 用GUM法评定测量不确定度的一般流程
4.2.1.1分析检验领域的测量不确定度的来源一般有以下几种:
a)定义误差:被测量的量的定义不完整;被测量定义的复现不理想;
b)取样:取样的代表性不够;当内部或外部取样是规定程序的组成部分时,例如不同样品间的随机变化以及取样程序存在的潜在偏差等影响因素构成了影响最终结果的不确定度分量;
c) 存储条件:当测试样品在测试前要储存一段时间,则储存条件可能影响结果。存储时间以及存储条件因此也被认为是不确定来源;
d) 仪器的影响:测量仪器的计量性能的局限性(如最大允许误差、分辨力、灵敏度、稳定性、噪音水平等影响,以及自动分析仪器的滞后影响和仪器检定/校准中的不确定度);
e) 试剂纯度:测量标准或标准物质提供的标准值的不准确;即使母材料已经化验过,因为化验过程中存在着某些不确定度,其滴定溶液浓度将不可能准确知道;某些纯度物质关于“不低于规定值”的描述将会使纯度水平的假设带入一个不确定度分量;
f)方法引入:假定的化学反应定量关系可能有必要考虑偏离所预期的化学反应定量关系,或反应的不完全或副反应;复现被测量的测量方法不够理想等;
g)环境条件:对测量过程受环境影响的认识不够,或对环境的测量与控制不完善。如容量玻璃仪器可能在与校准温度不同的环境下使用。总的温度影响应加以修正,但液体和玻璃仪器的不确定度应加以考虑;
h)样品的影响:复杂基体的被分析物的回收率或仪器的响应可能受基体成分的影响,被分析物的物种会使这一影响变得更复杂;当使用“加料样品”用来估计回收率时,样品中的被分析物的回收率可能与加料样品的回收率不同,因而引进了需要加以考虑的不确定度;
i)方法误差:包括在检验方法和程序中某些近似和假设,某些不恰当的校准模式选择,以及数据计算中的修约影响;
j)空白修正:空白修正的值和适宜性都会有不确定度。在痕量分析中尤为重要。
k)操作人员的影响:可能总是将仪表或刻度的读数读高或低。可能对方法做出稍微不同的解释。
l)随机影响:检验过程中的随机影响等,如在相同条件下,被测量重复观测值的变化。
4.2.1.2在确定这些影响不确定度的因素对总不确定度的贡献时,还要考虑这些因素相互之间的影响。
4.2.1.3测量不确定度的来源必须根据实际测量情况进行具体分析。在分析
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