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鸡肠狼毒植物根中二化学成分及其药理活性研究 鸡肠狼毒属于甲状腺齐属植物，主要分布在中国云南，是一种多年生草本植物。鸡肠狼毒以根入药,具有利水消肿、泻下通便的功效,主治各种水肿、便秘、外伤出血、疮及无名肿毒等。吴大刚、陈道峰等曾对其进行植化研究。我们对该植物的石油醚萃取部分进行了较详细的研究,从中分离得到8个已知的曼西醇型二萜(图1)。 1 材料和方法 1.1 溶剂、带标植物的研究 核磁共振谱用Varian Unity NOVA 400/54核磁共振仪(溶剂为CDCl3,TMS为内标)。鸡肠狼毒植物(2010年采集自云南)由云南大学蔡乐博士鉴定;层析用硅胶为青岛海洋化工厂出品;TLC用溶剂系统:S1氯仿-甲醇,S2石油醚-乙酸乙酯,S3甲醇-水,层析所用溶剂为分析纯。 1.2 粗树莓原汁的制备 鸡肠狼毒根粉2.5 kg,以约15 L乙醇反复提取得到乙醇提取物,减压蒸馏得到浸膏,总浸膏用水分散后,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取。石油醚萃取物(23.5 g)经硅胶柱层析(100～200目,500 g粗硅胶),石油醚-乙酸乙酯(10∶1～1∶1)梯度洗脱,洗脱液合并,减压浓缩得到A(1.6 g)、B(2.8 g)、C(4.4 g)、D(9.7 g)、E(2.5 g)五部分。A部分经反复硅胶柱层析得77 mg化合物7,B部分经反复硅胶柱层析得25 mg化合物2和19 mg化合物5,C部分经反复硅胶柱层析得到12 mg化合物6,D部分经反复硅胶柱层析得到38 mg化合物1和23 mg化合物3,E部分经反复硅胶柱层析得到6 mg化合物4和15 mg化合物8。 2 结果 2.1 h,s,d,d ℃,HR-ESI-MS显示分子式为C42H54O15(m/z821.3390 [M+ Na]+,calc. for 821.3355)。1H-NMR(400 MHz,CDCl3)δH6.19(1H,ddd,J=10.4,6.4,1.2 Hz,H-8),5.94(1H,dd,J=10.8,1.2 Hz,H-5),5.91(1H,dd,J=10.0,5.2 Hz,H-9),5.80(1H,s,H-14),5.44(1H,d,J=4.0 Hz,H-3),4.84(1H,d,J=6.4 Hz,H-7),4.12(1H,d,J=8.8 Hz,H-17α),3.72(1H,dd,J=10.8,4.0 Hz,H-4),3.51(1H,dd,J=8.8,1.2 Hz,H-17β)。13C-NMR(100 MHz,CDCl3) 47.5(1),86.4(2),77.6(3),47.7(4),68.5(5),53.4(6),62.8(7),125.8(8),129.8(9),85.8(10),44.6(11),37.0(12),90.0(13),73.5(14),90.0(15),18.9(16),69.8(17),25.1(18),21.2(19),24.1(20),173.3(3-OPr),27.9(2′),8.7(3′),169.1(5-OAc),20.7(2′),170.6(7-OAc),22.4(2′),170.3(10-OAc),20.8(2′),168.4(15-OAc),22.2(2′),165.6(14-OBz),130.1(1′),130.0(2′,6′),128.3(3′,5′),133.2(4′),173.5(2-OMp),34.3(2′),18.2(3′),18.8(4′)。以上NMR数据与文献值基本一致。 2.2 c-nmr,ccl3,5-opr,5-opr,5-opr,5-opr,5-opr,5-opr,5-opr,5-1,3,5-,3,5-opr,5-1,3,5-,3,5-opr,5-1,3,5-1,3,4.3,5-,7.3,5-opr,5-1,3,5-opr,5-1,3,5-,7.3,5-1,3,5-opr,5-1,3,5-opr,5-1,3,5-opr,5-1,3,4.3,5-,4.3,5-opr,5-,7-1,3,5-opr,5-1,3,4.3,5-,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,5-opr,5-1,3,5-opr,5-1,3,5-,5-1,3,5-1,3,5-1,3,5-1,3,5-1,3,5-1,3,5-1,3,5-1,3,5-,5-1,3,5-3,5-3,5-1,3,5-3,5-1,3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,5-3,4.3,4.2,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4.3,4