DB44_T 1815-2016 废杂铜化学分析方法镍量的测定.docxVIP

ICS?77.040.30 H?13 备案号：53677—2017  DB44 广 东 省 地 方 标 准 DB44/T?1815—2016 废杂铜化学分析方法镍量的测定 2016-03-07?发布 2016-06-07?实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T?1815—2016 前 言 本标准依据?GB/T?1.1-2009《标准化工作导则 第?1?部分：标准的结构和编写》编制。 本标准由广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）提出。 本标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口。 本标准主要起草单位：广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）。 本标准参与起草单位：清远市金属行业商会、江西铜业（清远）有限公司、国家日用小商品质量监 督检测中心。 本标准主要起草人：肖红新、陈晓东、唐维学、许洁瑜、庄艾春、岳伟、麦丽碧、赖心、杨舜、项 超、韦顺文、李竹英、王彩华。 本标准为首次发布。 Ⅰ DB44/T?1815—2016 废杂铜化学分析方法镍量的测定 1??范围 本标准规定了废杂铜中镍量的测定方法。 本标准适用于废杂铜或由废杂铜冶炼所得的再生铜中镍量的测定。测定范围：0.010%～10.00%。 2??规范性引用文件 下列文件对于本方法的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 方法。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括其所有修改单）适用于本方法。 GB/T?20001.4?标准编写规则?第?4?部分：试验方法标准。 3??术语 下列术语适合本文件。 废杂铜??copper?scrap 含铜的废品或废料。 4??方法提要 试料经硝酸、盐酸混合酸溶解。在硝酸介质中，于波长?232.0?nm?处，以空气-乙炔为火焰，使用 原子吸收光谱仪测量镍的吸光度，按照标准工作曲线计算镍含量。 5??试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂、二级去离子水或相当纯度的水。 5.1?盐酸（ρ?1.19?g/mL）。 5.2?硝酸（ρ?1.42?g/mL）。 5.3?溴素（wBr2≥99.5%）。 5.4?金属镍（wNi≥99.95%）。 5.5?镍标准贮存溶液：称取?0.2000?g?金属镍（5.4）于?100?mL?烧杯中，加入?15?mL?硝酸（5.2），盖上 表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温。移入?100?mL?容量瓶 中，以水定容，混匀。此溶液?1?mL?含?2?mg?镍。 5.6?镍标准溶液：移取?10.00?mL?镍标准贮存溶液（5.5）置于?200?mL?容量瓶中，加?4?mL?硝酸 （5.2），以水定容，混匀。此溶液?1?mL?含?100?μg?镍。 6 仪器 原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 1 镍的质量分数 /% 试料量 /g 试液总体积 /mL 分取试液体积 /mL 定容体积 /mL 添加硝酸体积 /mL 0.010～0.12 0.50 200 / / / 0.12～1.20 0.50 200 5.00 50 1 1.20～5.00 0.30 500 5.00 50 1 5.00～10.00 0.30 500 5.00 100 2 DB44/T?1815—2016 在原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 —特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于?0.030?μg/mL； —精密度：用最高浓度的标准溶液测量?10?次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的?1.0%， 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量?10?次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的 标准溶液平均吸光度的?0.5%； —工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成?5?段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值 之比，应不小于?0.7。 7??试样 7.1?试样粒度不大于?1?mm。 7.2?试样在?100℃～105℃烘干?1?h?后，置于干燥器中冷至室温备用。 8??分析步骤 8.1?试料 按照表?1?称取试样，精确至?0.0001?g。 8.2?测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 8.3?空白试验 随同试料做空白试验。 8.4?测定 8.4.1?将试料（8.1）置于?150?mL?烧杯中，加少量水润湿，加入?5?mL?硝酸（5.2），待剧烈反应后， 加入?10?mL?盐酸（5.1）和?1?mL?溴（5.3），盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解，煮沸至红棕色 烟冒尽，取下冷却，加?2?mL?硝酸（5.2），以水吹洗杯壁及表面皿，按表?1?移入相应容量瓶，以水定 容，摇匀，静置。按表?1?分取部分试料溶液稀释及添加硝酸（5.2），以水定容，混匀，待火焰原子吸 收光谱法测定。 表?1?试料量及稀释倍