DB44_T 1820-2016 固体物中总汞含量的测定 电热-塞曼效应原子吸收光谱法.docxVIP

ICS?71.040.50 H?13 备案号：53699—2017  DB44 广 东 省 地 方 标 准 DB44/T?1820—2016 固体物中总汞含量的测定 电热-塞曼效应原子吸收光谱法 2016-03-07?发布 2016-06-07?实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T?1820—2016 前 言 本标准按照GB/T?1.1-2009和GB/T?20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由中国广州分析测试中心提出。 本标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口。 本标准起草单位：中国广州分析测试中心，北京迪特锐科技有限公司，广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：吴庆晖、邵伟珂、黄伯熹、冉文清、杨运云、李维嘉、周漪波、荀合、申茜、 宋玉梅、闫世平。 Ⅰ DB44/T?1820—2016 固体物中总汞含量的测定 电热－塞曼效应原子吸收光谱法 1??范围 本标准规定了电热－塞曼效应原子吸收光谱法测定固体试样中汞含量的方法。 本标准适用于日化产品、土壤、底泥沉积物、肥料、饲料、矿物、涂料等固体试样中总汞的测 定。食品、药品、化妆品可参照采用。 当称样量为?20.0?mg?时，方法检出限为?0.006?mg/kg，定量下限为?0.020?mg/kg。 2??规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T?6682?分析实验室用水规格和试验方法 3??术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 电热－塞曼效应原子吸收光谱法?Electrothermal?-?Zeeman?Effect?Atomic?Absorption?Spectrometry 用电热方式将待分析试样中待测元素转变为自由原子，通过塞曼背景校正方式测量蒸气相中该元 素的基态原子对特征电磁辐射线的吸收，以确定化学元素含量的方法。 4??原理 4.1??电热－塞曼效应原子吸收光谱法测定汞含量的原理 汞元素具有稳定的原子态。当通过电加热的方式分解试样时，可以将试样中的结合态汞释放出 来，通过催化转换装置还原成基态单质汞，并随载气通过石英分析池，结合高频调制塞曼背景校正原 子吸收测定技术，对试样中的总汞含量进行测定。 在磁场作用下，光源的光谱线通过塞曼效应被对称分为?σ-和?σ+两种强度一样的偏振谱线。其 中，σ-被调制到与汞原子共振吸收线波长一致，可被分析池中汞原子和背景同时吸收，得?Aσ-，而 σ+虽不被汞原子吸收，但仍可被背景吸收，得?Aσ+;两者之差（Aσ-?-?Aσ+）即为扣除背景的汞原子吸 收信号?AHg，即?AHg?=?Aσ-?-?Aσ+，如图?1?所示。 1 DB44/T?1820—2016 图1??电热－塞曼效应原子吸收法测定原理示意图 5??试剂 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯。 5.1??实验用水 应符合?GB/T?6682?规定的二级水规格。 5.2??碳酸钠（Na2CO3） 必要时可将碳酸钠置于马弗炉中?750?℃灼烧?30?分钟，作除汞处理。 5.3??含汞元素的固体有证标准参考物质 6??仪器和设备 6.1??电热－塞曼效应原子吸收测汞仪 6.2??分析天平：感量?0.1?mg 6.3??马弗炉 6.4??一般实验室常用设备和器具 所用玻璃器皿均需以硝酸（1+3）浸泡过夜，用水反复冲洗干净，晾干备用。 7??分析步骤 7.1??试样制备 7.1.1??日化产品 2 DB44/T?1820—2016 称取适量试样，在其表面覆盖一层碳酸钠（5.2），并用铝箔纸将试样压实后测定。 7.1.2??土壤及底泥沉积物 将采集到的试样（一般不少于?500?g）除去试样中石子和动植物残体等异物，混匀后用四分法缩 分至约?100?g。缩分后的试样经风干（自然风或冷冻干燥）后，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过?2?mm 尼龙筛（除去?2?mm?以上的沙砾），混匀。用玛瑙研钵将通过?2?mm?尼龙筛的试样研磨至全部通过?40 目筛，混匀储于塑料瓶中，备用。 7.1.3??肥料 干样：去除杂质后，粉碎机粉碎，充分混匀，过?40?目筛，储于塑料瓶中，备用。 7.1.4??饲料 干样：按?7.1.3?处理。 7.1.5??矿物 按?7.1.2?处理。 7.1.6??涂料 干样：按?7.1.3?处理。 7.2??测定 7.2.1??仪器准备 开启仪器电源开关，预热一段时间至基线稳定。测量前，把空白样品舟放入电热原子化器空烧至 无汞信号出现。 7.2.2??标准曲线法 在规定的仪器条件下，采用固体有证标准参考物质绘制标准曲线。称取一定量的标准物质，精确 到?0.1?mg，均匀平铺