DB44_T 2128-2018 纺织品 12种异味化合物的测定.docxVIP

ICS?59.080 W?04 备案号：60301-2018  DB44 广 东 省 地 方 标 准 DB44/T?2128—2018 纺织品?12?种异味化合物的测定 Textile?Determination?of?12?odor?compounds 2018?-?08?-?24?发布 2018?-?09?-?24?实施 广东省质量技术监督局 发?布 DB44/T?2128—2018 前 言 本标准按照GB/T?1.1—2009给出的规则起草。 本标准由广东省纺织服装业标准化技术委员会（GD/TC?14）提出并归口。 本标准起草单位：广州纤维产品检测研究院。 本标准主要起草人：杨欣卉，莫月香，胡剑灿，罗峻，廖芸，邓华。 I DB44/T?2128—2018 纺织品?12?种异味化合物的测定 警告：使用本标准的人员应有化学实验室工作经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责 任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用吹扫捕集热解析-气相色谱质谱法测定纺织品中甲苯等12种异味化合物的方法。 本标准适用于纺织品。 目前，纺织品异味测试相关方法标准，仅限于嗅辨法，不能定量。同时，异味化合物种类繁多，高 达数百种，不同纺织品异味种类不同，对应的化合物种类也不同，鉴别和定量难度大。本方法标准指引 了一个定量分析的方法，但并未覆盖全部的异味化合物。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T?7568.2 纺织品 色牢度试验 标准贴衬织物 第2部分：棉和粘胶纤维 GB/T?8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T?10629 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备 GB?18401-2010 国家纺织产品基本安全技术规范 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本标准。 异味?odours 纺织品中散发出的霉味、高沸程石油味、鱼腥味、芳香烃气味中的一种或多种。 4 原理 本标准利用吹扫捕集热解析和气相色谱-质谱联用技术进行纺织品中12种异味化合物（参见附录A） 的定性、定量分析。 5 材料、试剂和仪器 除非另有说明，所用试剂均为色谱纯。 5.1 材料 1 DB44/T?2128—2018 5.1.1 试样：从同一批次的样品中按照颜色、品种随机选取代表性的样品置于无味的容器中密封保存， 试验前不应进行任何处理。 5.1.2 空白试样：棉贴衬或粘贴衬，符合?GB/T?7568.2《纺织品?色牢度试验?标准贴衬织物?第?2?部分： 棉和粘胶纤维》要求。 5.2 试剂 5.2.1 异味化合物标准物质：甲苯、己醛、丙烯酸丁酯、苯乙烯、正癸烷、苯胺、正十一烷、正十二 烷、2-甲基异茨醇、水杨酸甲酯、正十三烷、2,4,6-三氯苯甲醚。12?种异味化合物标准物质应有相应 证书。 5.2.2 有机溶剂：甲醇、丙酮。 5.3 仪器 5.3.1?容器：玻璃或金属材质，无气味，体积约?2?L，可密封。 5.3.2?天平：精度?1?mg。 5.3.3?微量进样针：10?μL?微量进样针。 5.3.4?棕色容量瓶：5?mL、10?mL、100?mL?棕色容量瓶。 5.3.5?吹扫捕集系统：具有样品加热、气体吹扫、吸附、热脱附和自动进样等功能的装置。 5.3.6?气相色谱–质谱仪：配置适宜检测?12?种异味化合物(5.2.1)的毛细管柱。 6 分析准备 6.1 混合标准储备液的配制 分别准确称量一定质量的各种异味化合物标准物质(5.2.1)，用甲醇稀释成浓度不低于100?μg/mL 的混合标准储备液。 异味标准物质在制备混合浓度标样的过程中容易损耗，配制过程要快，配制时间应不超过10?min， 标准储备溶液在不高于-18?℃的环境中密封储存，有效期为1个月。 6.2 混合标准工作溶液的配制 准确移取一定体积的混合标准储备液（6.1），根据需要用甲醇稀释成至少5个浓度梯度的混合标准 工作溶液。混合标准工作溶液现配现用。 6.3 空白试样的制备 取标准棉贴衬，剪成约5?mm×5?mm的小片，称取1.0?g，精确至0.01?g，120?℃温度下干燥12?h，冷却 至室温，待用。 6.4 取样 按GB/T?10629规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，每个试样至少1?g。 取样应在样品测试前进行，以免试样在空气中放置时间过长，对结果造成影响。 7 分析 7.1 仪器分析条件 2 DB44/T?2128—2018 7.1.1 吹扫捕集参考条件 a)??吹扫气体：氦气或氮气（99.999?%），流量为?90?mL/min； b)??吹扫