CESA-2021-3-008《电子封装用二氧化硅微粉表面硅羟基含量的测试方法 酸碱滴定法》团体标准（征求意见稿）编制说明.pdfVIP

一、工作简况 [项目来源：内容包括任务主管部门、项目发布文件号、本项目编号和发起单位完整名 称、联合发起单位或主要参与起草单位完整名称、主要工作过程、主要起草人及其所做的工 作等] 本项目来自中国电子工业标准化技术协会，项目发布文件号为：中电标通 【2021】022号，本项目编号为：CESA-2021-3-008；发起单位为：江苏联瑞新材 料股份有限公司，联合发起单位为：中国科学院深圳先进技术研究院、广东生益 科技股份有限公司、河南大学、衡所华威电子有限公司、中国电子技术标准化研 究院。 主要工作过程如下： 1）联瑞新材等电子封装用二氧化硅微粉龙头企业提出了表面硅羟基精确测 定的实际迫切需求； 2）针对二氧化硅微粉表面硅羟基精确测定方法进行了详细的调研，初步确 定了酸碱滴定、失重法及气相色谱法三种定性、定量测定方法； 3）针对三种测定方法，对不同粒径二氧化硅微粉、不同厂家二氧化硅微粉 进行了实际测试，并对三种测试方法的精确性和适用性进行了比较，确定酸碱滴 定法最适合于电子封装用二氧化硅微粉的表面硅羟基精确测定； 4）针对电子封装用二氧化硅微粉的表面硅羟基精确测定制定出了团体标准 草案和建议书； 5）对该团体标准进行了立项专家论证。 主要起草人阮建军、王宁、、、。 阮建军主要工作：负责各龙头企业对该标准实际需求的调研、撰写统筹、文 本修改。 王宁主要工作：草案的撰写、验证实验实施及分析、文本修改。 曹、、等人主要工作：草案技术方案调研、验证实验、文本修改。 二、标准编制原则和确定主要内容的论据及解决的主要问题 1、标准制定原则： 技术方案不超出企业现有检测能力范围、检测精度符合要求、可重复性满足 企业需求、方案性价比高。 2、确定主要内容的论据 1)检测原理可靠 本方法基于酸碱滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羟基是路易斯酸，可以在 分散体系中进行离子交换反应，因此可以通过酸碱滴定离子交换反应，得到分散 体系中二氧化硅微粉表面的硅羟基含量。 2)实验方案可靠，容易实施 本方案采用手动酸碱滴定或利用自动电位滴定仪进行酸碱滴定，电子级二氧 化硅微粉企业都能实施。 3)有可靠的计算公式 a.表面硅羟基含量(µg/g)的计算公式: (V  V )17  C  pH 49 B 1000 ，式中： OH Actual m(1 VM) α ——硅羟基含量，单位为微克每克 （μg/g）； OH CActual——NaOH标准溶液实际浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； V ——酸碱滴定从pH4到pH9消耗的NaOH溶液的体积，单位为毫升 pH4-9 （mL）； V ——空白滴定消耗的NaOH溶液的体积，单位为毫升 （mL）； B VM—— % 二氧化硅微粉中挥发成分百分含量，单位为 ； m——所使用的二氧化硅微粉的质量，单位为克 （g）； 17——羟基的摩尔质量。 b.表面硅羟基数(个/平方纳米)的计算公式： C (V  V )/1000N N Actual pH 49 B ，式中： 18 SSA10 m(1 VM) N——每平方纳米二氧化硅微粉表面硅羟基个数，单位为个每平方纳米； N ——阿伏伽德罗常数； a VM—— % 二氧化硅微粉中挥发成分百分含量，单位为 ； 2 SSA——二氧化硅微粉比表面积，单位为平方米每克 （m /g），采用GB/T 19587-2017检测。