色谱分析法_原创精品文档.pptVIP

* 感谢你的欣赏 2019-8-14 r0 r1 r2 。 。 。 。 。 。 。 。 rn 当经过1次转移（N=1）以后： 第0级塔板：r = 0 组分的分量 = 第1级塔板：r = 1 组分的分量 = 组分在两级塔板上的量可表示为： 若抽象成一个规律： * 感谢你的欣赏 2019-8-14 由上表可以看出，经N次转移后，组分在各级塔板上的量符合二相式分布，即 当N = 4时，组分分布在5级塔板上： 以A组分为例，5级塔板上的分量分别是： * 感谢你的欣赏 2019-8-14 任一级塔板上的分量为 的展开式对应的一项，可用一个通式表示： 当求 最后一级塔板的组分的量时，r = n，以 作图，即得色谱流出曲线，因此上式称为流出曲线方程。 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 t C tR Cmax 对于两个组分A和B，如果k不同，则流出曲线的形状不同： * 感谢你的欣赏 2019-8-14 由于所获得的流出曲线在N很大时呈正态分布，因此可将流出曲线方程转化为正态分布方程形式： 将此方程与标准正态分布曲线方程比较： 可知： 所以： * 感谢你的欣赏 2019-8-14 或： 根据： 所以： n 称为色谱柱的理论塔板数。 因为tR是热力学常数，当色谱柱的长度一定，理论板数目n越大，色谱峰越窄。 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 neff 与 n 的关系： * 感谢你的欣赏 2019-8-14 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 谢谢观赏 谢谢观赏 谢谢观赏 谢谢观赏 谢谢观赏 谢谢观赏 谢谢观赏 谢谢观赏 谢谢观赏 谢谢观赏 谢谢观赏 第一节 概述 Introduction 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是根据组分在两相中作用能力不同而达到分离目的的。 一、历史 Tswett 研究植物色素分离，提出色谱法 概念； 第六章 色谱分析法 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 t s * 感谢你的欣赏 2019-8-14 1941 Martin和Synge提出液-液色谱理论； 1952 James和Martin发展了气相色谱； 1956 Van Deemter提出速率理论； 1967 Kirkland等研制高效液相色谱法； 80年代以后 出现毛细管电泳和毛细管电动色谱等一系列新的色谱分析方法。 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 二、分类 按流动相分 气相色谱（GC） 液相色谱（LC） 超临界流体色谱（SFC） 按机理分 吸附色谱 分配色谱 离子交换色谱 排阻色谱 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 按固定相在支持体中的形状分 柱色谱 平板色谱 纸色谱 薄层色谱 按分离效率分 经典液相色谱 高效液相色谱 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 最新进展 微柱色谱 毛细管电动色谱 三、基本概念与术语 1、色谱流出曲线 （chromatogram） 指样品注入色谱柱后，信号随时间变化的曲线。 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 色谱流出曲线示意图 Wb W1/2 1/2h 0.607h ? * 感谢你的欣赏 2019-8-14 2、常用术语 （1）基线 无组分通过色谱柱时，检测器的噪音随时间变化的曲线。 （2）峰宽 峰底宽Wb 峰半宽W1/2 标准偏差? * 感谢你的欣赏 2019-8-14 色谱参数示意图 1/2h 0.607h W1/2 ? Wb tR t0 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 （3）保留值 保留时间tR——进样到出现色谱峰的时间 保留体积VR——进样到出现色谱峰时消耗 的流动相体积 死时间t0——流动相流过色谱柱的时间 死体积V0——色谱柱的空隙体积 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 校正保留时间 校正保留体积 F——流动相流动线速度 （4）相对保留值 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 （5）分配系数和分配比（容量因子） 分配系数： 一定温度与压力下两相达平衡后， 组分在固定相和流动相浓度的比值 分配比（容量因子）： 一定温度与压力下两相达平衡后， 组分在固定相和流动相量的比值 固定相重量 流动相重量 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 K与k的关系： （6）容量因子k与保留值的关系 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 证明： 当组分一半流出色谱柱时 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 色谱基本保留方程 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 四、分离效能指标 1、选择性（相对保留值） 相对保留值由两组分的热力学性质决定，与色谱柱的长短粗细无关。 * 感谢你的欣赏 2019-8-14 2、峰宽度 * 感谢你的欣赏 2019