土壤和沉积物有机物分析方法+第5部分：15种有机磷酸酯类阻燃剂的测定+气相色谱-质谱法.docxVIP

土壤和沉积物有机物分析方法 第 5 部分： 15 种有机磷酸酯类阻燃剂的测定 气相色 谱-质谱法 Methods for analysis of organic compounds in soil and sediment — Part5： Determination of 15 organophosphate esters flame retardants in soil and sediment by gas chromatography mass spectrometry （征求意见稿） I DZ/T XXXXX—202X 目 次 前言 II 引言 III 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 原理 1 5 试剂或材料 1 6 仪器设备 3 7 样品 3 8 试验步骤 3 9 试验数据处理 5 10 精密度 6 11 质量保证和控制 7 附录 A（资料性） 化合物中英文名称及 CAS 号表 9 附录 B（资料性） 目标化合物名称及方法检出限、测定下限 10 附录 C（资料性） 化合物保留时间定性离子、定量离子及定量离子与定性离子丰度比值表 11 附录 D（资料性） 各化合物的 GC-MS 选择离子监测总离子流图 12 附录 E（资料性） 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据 13 附录 F（资料性） 实验室间正确度试验数据统计结果 18 III DZ/T XXXXX—202X 引 言 有机磷酸酯类阻燃剂(Organophosphate esters，OPEs) 是一类重要的有机磷阻燃剂，具有阻燃效果持 久，与聚合物基材相容性好，耐水、耐候、耐热以及耐迁移等特点，广泛应用于建材家装材料、纺织物 品、化工以及电子电气设备中。研究表明，有机磷阻燃剂性质十分稳定，具有生物累积性，长期与含磷 阻燃剂接触会对人体产生不利的影响，如免疫系统功能恶化、生殖系统障碍、甲状腺功能不足、致癌作 用等。 目前没有针对该类化合物的标准分析方法，因此急需建立相关方法满足调查分析的需求。 随着我国经济社会的快速发展，分析技术不断进步，对DZ/T XXXX《土壤和沉积物有机物分析方 法》进行了补充完善。本次新制定的标准为DZ/T XXXX《土壤和沉积物有机物分析方法》的第5部分： 15种有机磷酸酯类阻燃剂的气相色谱-质谱测定方法。 1 DZ/T XXXXX—202X 土壤和沉积物有机物分析方法 第 5 部分：15 种有机磷酸酯类阻燃 剂的测定 气相色谱-质谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了土壤和沉积物中15种有机磷酸酯类阻燃剂（附录A）的气相色谱-质谱测定方法。 本文件适用于气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中15种有机磷酸酯类阻燃剂， 目标化合物包括： 磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丁酯、磷酸三正丁酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯丙基)酯、 磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三苯酯、2- 乙基己基二苯基磷酸酯、磷酸三辛 酯、三苯基氧膦、邻位-磷酸三甲苯酯、间位-磷酸三甲苯酯、对位-磷酸三甲苯酯。 当取样量为10.0 g时，方法检出限为0. 17ng/g ~ 1.21 ng/g ，测定下限为0.68 ng/g ~ 4.84 ng/g（参见附 录B）。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2 部分：确定标准测量方法重复性 再现性的基本方法 GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4 部分：确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分 沉积物分析 HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品采用正己烷和丙酮混合溶剂经加速溶剂萃取仪（ASE）提取，固相萃取柱净化，浓缩定容后加 入内标，气相色谱-质谱（GC-MS）测定。目标化合物由其色谱峰保留时间和特征离子丰度比定性，内标 标准