硼酸树脂的制备及其催化Biginelli反应性能研究.pdfVIP

１４４ 化学试剂　 ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＲＥＡＧＥＮＴＳ 第４５卷第４期 合成与工艺技术 硼酸树脂的制备及其催化Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ反应性能研究 李文静ꎬ蔡楠ꎬ周宇涵∗ (大连理工大学 化工学院药学系精细化工国家重点实验室ꎬ辽宁 大连　 １１６０２４) 摘要:以苯乙烯、二乙烯基苯和４￣乙烯基苯硼酸为原料ꎬＡＩＢＮ为引发剂ꎬ合成了含有硼酸基团的树脂ꎬ其活性硼酸基团含 量可通过制备工艺调节ꎮ 采用频哪醇吸附法ꎬ测定所合成树脂的活性硼酸基团含量ꎬ最高可达０５６２ ｍｍｏｌ/ ｇꎮ 选取了几 种活性硼酸基团含量较高的硼酸树脂催化Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ反应ꎬ优化了Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ反应条件ꎮ 结果表明ꎬ以活性硼酸基团含量为 ０４８６ｍｍｏｌ/ ｇ的硼酸树脂为催化剂ꎬ乙腈为溶剂ꎬ在催化剂的用量为０４１２ｇ/ (１ｍｍｏｌ乙酰乙酸乙酯)ꎬ回流３６ｈ 的条件下ꎬ 催化乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素的Ｂｉｇｉｎｅｌｌｉ反应ꎬ分离产率高达７１％ꎮ