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锂离子电池正极材料中微量元素测定
锂离子电池的正极材料目前主要有钻酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂及锂钻锰镍复合氧化物,本方法适用以上材料中微量元素测定,以三元材料(锂钻锰镍复合氧化物)举例。
二实验仪器与主要试剂(1)电感耦合等离子体发射光谱仪ICAP-7200型(Thermo)(2)恒温电加热板(3)盐酸(GR):35%v/v(4)元素标准溶液:100ug/mL二标准溶液的配制
主元素:取Li、Ni、Mn标准溶液,加入5mL35%盐酸后定容,得到主元素混标。
杂质元素:取相应标准溶液,加入5mL35%盐酸后定容,得到杂质元素混标(5^g/mL),再取杂质元素混标,加入2mL35%盐酸,稀释至相应浓度。
表(1)标准溶液稀释浓度
标准溶液编号
0
1
2
3
Li浓度pg/mL
0
2
4
10
Ni浓度pg/mL
0
2
4
10
Mn浓度pg/mL
0
2
4
10
杂质兀素浓度pg/mL
0
0.1
0.2
0.5
三、分析步骤仪器工作条件
元素
测试波长
元素
测试波长
元素
测试波长
锂(Li)
610.3
铝(Al)
396.1
锌(Zn)
213.8
镍(Ni)
216.5
钙(Ca)
396.8
铅(Pb)
216.9
锰(Mn)
257.6
铬(Cr)
283.5
硫(S)
钻(Co)
铜(Cu)
327.3
铁(Fe)
259.9
钾(K)
766.4
镁(Mg)
280.2
钠(Na)
589.5
试样溶液配制2.1称取0.2500g(精确至0.0001g)试样于50mL容量瓶子中(耐高温),加1ml水润湿试样,加入5mL35%盐酸,并半旋紧样品瓶盖用于回流,置于90°C电热板上加热至样品完全溶解后,取下冷却后,定容至50mL用来测试杂质元素。
2.2取1.00mL上述溶液于100mL容量瓶中,加10mL35%盐酸,用水稀释至刻度,摇匀,用来测试主元素。
上机测试3.1分析参数设置:样品重复测试2次样品冲洗时间10S3.2等离子源设置:功率1150W辅助气流量0.5L/min雾化器气体流量0.7L/min3.3标准溶液浓度设置3.4按照表(2)的工作条件新建测试方法,先用标准溶液绘制工作曲线,然后测试试样溶液谱线强
度,在标准曲线上得到溶液中各元素的浓度,输入样品的重量、体积、稀释倍数,结果计算机自动给出。
检出限测试4.1配置试样溶液时,同时配置试剂空白,上机测试时,连续测试空白溶液10次,得到相对标准偏差。
4.2以10次基体空白溶液的3倍标准偏差做为该基体条件下的检出限,其中方法定量限采用3倍检出限乘以稀释因子。
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