ICP_IC样品前处理方法.pdfVIP

ICP-AES 分析颗粒物样品中无机元素 （1）样品制备 ①滤膜样品的处理： 将有机膜样品剪碎，放入锥形瓶中，加入去离子水润 湿，加入15ml HNO (分析纯)和5ml HClO (分析纯)，在电炉上加热，温度控制 3 4 在100℃以下。样品与酸不断反应约1 小时后，有白烟冒出，此时高氯酸HClO 4 开始分解，提高温度加热至酸剩余约3ml 时，将锥形瓶取下，冷却后加入少许去 离子水，过滤残渣，定容至15ml 待测。过滤后的残渣放回原锥形瓶中，加入30ml 2%KOH 溶液煮沸半小时，再过滤后定容至50ml，检测Si 含量。 ○ 粉末样品的处理：准确称取固体粉末样品0.1 克左右，一式两份，一份 2 用于酸溶处理，分析除硅以外的元素，最后要滴加HF 酸，所以使用聚四氟烧杯 作容器；另一份放入镍或铁坩埚，在电炉上加入KOH 熔融，然后定容至100ml， 测Si 含量。 ○膜样品和固体粉末也可以用消解炉溶解，将试样放入25ml 消化管中，加