亚硝酸盐检验方法.docxVIP

亚硝酸盐检验方法 A.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。 A.2鉴别试验A.2.1钾的鉴别试验 1g试样溶于10mL水中，加入酒石酸钠，生成白色晶体沉淀，沉淀在氨试验溶液中、碱性氢氧化物和碳酸盐溶液中可被溶解。 A.2.2亚硝酸根的鉴别试验 加入稀的无机酸或乙酸处理后有棕红色烟雾产生。在亚硝酸根的溶液中加入几滴碘化钾试剂和稀的硫酸试剂可释放出碘而使淀粉指示剂变蓝。 A.3亚硝酸钾含量的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。 A.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液：c（1/5KMnO4）约为0.1mol/L。 A.3.1.3草酸标准滴定溶液：c（1/2H2C2O4）约为0.1mol/L。 A.3.2分析步骤 称量事先经硅胶干燥4h的试样1g，精确到0.0002g，转移至100mL§量瓶中加水溶解并稀释至刻度。 移取10.0mLEt溶液置于含50.0mL高锰酸钾标准滴定溶液、100mL水和5mL硫酸的混合溶液中，移取溶液时保持移液管尖端深入液面以下。温热此溶液至40。。±2。。，保持5min，加入25.0mL草酸标准滴定溶液，加热至80°C±2°C以高锰酸钾溶液滴定至终点。 亚硝酸