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南昌大学有机化学实验预习报告
实验项目名称: 熔点的测定
一、实验目的
1. 了解玻璃温度计的种类和校正方法
2. 掌握熔点测定的意义和操作
二、实验基本原理(或主、副反应式)
1.熔点的定义当固体物质加热到一定温度时从液体转变为液体此时的温度称为熔点。
2.纯净的固体化合物一般都有固定的熔点固-液两相间的变化非常敏锐从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1oC除液晶外。当混有杂质后熔点降低溶程增长。因此通过测定熔点可以鉴别未知的固态化合物的纯度。
三、主要试剂及主、副产物的物理常数
名称
分子量
性状
相对密度
熔点
沸点
溶解度:克/100ml溶剂
水
醇
醚
乙酰水杨酸
138.12
白色结晶性粉
1.44
157-159
℃
211
℃
微溶
不溶
不溶
四、主要试剂规格及用量
名称
规格
用量
摩尔数
乙酰水杨酸
少量
五、实验装置图 (这部分请画在预习报告纸上)
六、实验简单操作步骤 (现象课堂记录)
1.取少量的乙酰水杨酸放入熔点毛细管中
2.向b形管中加入白矿油其液面至上叉管处。用橡皮筋将毛细管套在温度计上温度计通过开口塞插入其中水银球位于上下叉管中间。使样品位于水银球的中部。
3.加热:仪器和样品的安装好后用酒精灯加热侧管。要调整好火焰越接近熔点升温要越缓慢。
4.记录密切观察样品的变化当样品开始塌陷、部分透明时即为始熔温度。当样品完全消失全部透明时即为全熔温度。记录温度。始熔温度减去全熔温度即为熔程。
5.让热溶液慢慢冷却到样品近似温度以下30oC左右。在冷却的同时换一根新的装有样品的毛细熔点管。每一次都要用新的毛细管装样品。升温并记录过程同上
姓名:钟娇 班级: 食品122班 时间: 2013.5.21
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