纳米材料的制备演示文稿.pptVIP

溶胶-凝胶法 2009-12-8 材料制备技术 当前第30页\共有61页\编于星期二\12点 沉淀法 在含有一种或多种金属离子的盐溶液中，加入沉淀剂（OH-、ClO4-2、CO32-），或于一定的温度下使溶液水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出，然后经洗涤、热分解、脱水等得到纳米氧化物或复合化合物的方法成为沉淀法。 该方法设备简单、工艺过程易于控制、易于商业化； 但制品纯度低、颗粒半径较大。 2009-12-8 材料制备技术 当前第31页\共有61页\编于星期二\12点 溶液还原法 1. 溶液还原法 溶液还原法是指利用利用还原剂与金属盐溶液发生氧化还原反应，而制得金属或非晶合金。 按溶剂性质不同，可分为多醇还原法和水溶剂还原法。 2009-12-8 材料制备技术 当前第32页\共有61页\编于星期二\12点 该工艺主要利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇（EG）、一缩二乙二醇（DEG）等醇中，当加热到醇的沸点时，发生还原反应，生成金属沉积物，通过提高反应温度或引入外界成核剂，得到纳米级粒子。 以HAuCl4为原料，PVP（聚乙烯吡咯烷酮）为高分子保护剂，得到单分散球形Au纳米颗粒。 多醇还原法 2009-12-8 材料制备技术 当前第33页\共有61页\编于星期二\12点 水溶剂还原法 采用水合肼、葡萄糖、硼氢化钠（钾）等还原剂，在水溶液中制备超细金属粉末或非晶合金粉末，并利用高分子保护剂PVP（聚乙烯吡咯烷酮）阻止颗粒团聚及减小晶粒尺寸。 用水溶液还原法衣KBH4作为还原剂可制得Fe-Co-B（10~100nm），Fe-B（400nm），Ni-P非晶合金。 2009-12-8 材料制备技术 当前第34页\共有61页\编于星期二\12点 碳热还原法 2. 碳热还原法 碳热还原法师一种制备非金属化合物粉末的有效方法。 基本原理：以炭黑、SiO2为原料，在高温炉内急氮气保护下，进行碳热还原反应获得微粉。 目前研究较多的是Si3N4，SiC粉体制备。 2009-12-8 材料制备技术 当前第35页\共有61页\编于星期二\12点 　 微乳液法 　 微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油类(通常为碳氢化合物)组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。 微乳液中，微小的“水池”为表面活性剂和助表面活性剂所构成的单分子层包围成的微乳颗粒，其大小在几至几十个纳米间，这些微小的“水池”彼此分离，就是“微反应器”。它拥有很大的界面，有利于化学反应。这显然是制备纳米材料的又一有效技术。 　　 与其它化学法相比，微乳法制备的粒子不易聚结，大小可控，分散性好。 2009-12-8 材料制备技术 当前第36页\共有61页\编于星期二\12点 模板合成法 利用基质材料结构中的空隙作为模板进行合成。结构基质为多孔玻璃、分子筛、大孔离子交换树脂等。 例如将纳米微粒置于分子筛的笼中，可以得到尺寸均匀，在空间具有周期性构型的纳米材料。 Herron等将Na-Y型沸石与Cd(NO3)溶液混合，离子交换后形成Cd-Y型沸石，经干燥后与N2S气体反应，在分子筛八面体沸石笼中生成CdS超微粒子。 2009-12-8 材料制备技术 当前第37页\共有61页\编于星期二\12点 电解法 此法包括水溶液电解和熔盐电解两种。用此法可制得很多用通常方法不能制备或难以制备的金属超微粉，尤其是负电性很大的金属粉末。还可制备氧化物超微粉。 采用加有机溶剂于电解液中的滚筒阴极电解法，制备出金属超微粉。滚筒置于两液相交界处，跨于两液相之中。当滚筒在水溶液中时，金属在其上面析出，而转动到有机液中时，金属析出停止，而且已析出之金属被有机溶液涂覆。当再转动到水溶液中时，又有金属析出，但此次析出之金属与上次析出之金属间因有机膜阻隔而不能联结在一起，仅以超微粉体形式析出。 2009-12-8 材料制备技术 当前第38页\共有61页\编于星期二\12点 五、块体纳米材料的制备技术 2009-12-8 材料制备技术 当前第39页\共有61页\编于星期二\12点 1. 什么是块体纳米材料？ 块体纳米材料是晶粒尺寸小于 100 nm 的多晶体，其晶粒细小，晶界原子所占的体积比很大，具有巨大的颗粒界面，原子的扩散系数很大等独特的结构特征，其表现出一系列奇异的力学及理化性能 。 强度和硬度。 韧性和超塑性。 扩散率和导电率。 热学、磁化率、催化性能等…… 2009-12-8 材料制备技术 当前第40页\共有61页\编于星期二\12点 2. 块体纳米材料的制备方法 按其界面形成过程可分为： 外压力合成法 惰性气体凝聚原位加压成形法 高能机械研磨法 粉末冶金法 高温高压法 电解沉积法 相变界面成形法 非晶晶化法 脉冲电流直接晶化法