HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法 方法验证.docxVIP

PAGE PAGE 2 方法验证报告 方法名称: HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法 验证单位: ****检测技术有限公司 负责人及职称: 报告日期: 目的 证实我公司具备使用HJ 693-2014 固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法的能力。 方法简介 2.1适用范围 本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。 一氧化氮的方法检出限为 3mg/m3，测定下限为 12 mg/m3;二化氮的方法检出限为3 mg/m3，测定下限为12mg/m3。 2.2方法原理 3 原始测试数据 3.1.1 实验室基本情况 表3.1-1 参加验证人员情况登记表 姓名 性别 职务或职称 所学专业 从事相关分析工作年限 确认结果 表3.1-2 使用仪器情况登记表 仪器名称 规格型号 仪器编号 检定有效期至 确认结果 3.1.2仪器性能核实 3.1.2.1一氧化氮 a）示值误差： 序号 标气浓度 （mg/m3） 测定结果 （mg/m3） 绝对误差 要求 确认结果 1 99.8 ≦±6.7 符合要求 b）系统误差： 序号 标气浓度 （mg/m3） 测定结果 （mg/m3） 相对误差 要求 确认结果 1 99.8 ≦±5% 符合要求 3.1.2.2二氧化氮 a）示值误差： 序号 标气浓度 （mg/m3） 测定结果 （mg/m3） 绝对误差 要求 确认结果 1 100 ≦±10.3 符合要求 b）系统误差： 序号 标气浓度 （mg/m3） 测定结果 （mg/m3） 相对误差 要求 确认结果 1 100 ≦±5% 符合要求 3.1.3 方法精密度测试数据 方法精密度采用3个不同浓度的有证标准样品进行测定，在实验室内对每个样品进行6次平行测定，分别计算各含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差。计算方法如下： RD= 式中：xk为对某一浓度样品进行的第k次测量结果； 为某一浓度样品测试的平均值； S为某一浓度样品测试的标准偏差； RSD为某一浓度样品测试的相对标准偏差； RD为某一浓度样品测试的相对偏差。 测试结果见表3.1-5。 表 3.1-5 精密度测试数据 验证单位：****检测技术有限公司 测试日期： 2022.10.29 一氧化氮： 样品 浓度（mg/m3） 浓度（mg/m3） 浓度（mg/m3） 有证标准物质/标准样品 42.0 99.8 199.9 测定结果 1 2 3 4 5 6 平均值x 标准偏差S 相对标准偏差 RSDi 确认结果：实验室内6次平行测定的相对标准偏差满足本方法的要求，实验室内相对标准偏差分别为0~1.7%，0.3%~1.4%，0.1%~0.7%。 二氧化氮： 样品 浓度（mg/m3） 浓度（mg/m3） 浓度（mg/m3） 有证标准物质/标准样品 50 100 200 测定结果 1 2 3 4 5 6 平均值x 标准偏差S 相对标准偏差 RSDi 确认结果：实验室内6次平行测定的相对标准偏差满足本方法的要求，实验室内相对标准偏差分别为0~1.6%，0~2.0%，0.2%~1.1%。 3.1.6 方法准确度测试数据 方法准确度采用有证标准物质测定。 方法准确度采用3个不同含量水平的有证标准样品进行测定，每个样品平行测定6次，分别结算各含量样品的平均值、相对误差。计算方法如下： 式中：为某一浓度标准物质测试的平均值； RE为某一浓度标准物质测试的相对误差。 测试结果见表3.1-6。 表 3.1-6 有证标准物质/标准样品测试数据 验证单位：****检测技术有限公司 测试日期： 2022.10.29 一氧化氮： 样品 浓度（mg/m3） 浓度（mg/m3） 浓度（mg/m3） 有证标准物质/标准样品 42.0 99.8 199.9 测定结果 1 2 3 4 5 6 平均值x 相对误差RE 确认结果：实验室内6次平行测定的相对误差满足本方法的要求，相对误差分别为-4.1%~4.8%、-1.1%~3.2%、-1.4%~2.1%。 二氧化氮： 样品 浓度（mg/m3） 浓度（mg/m3） 浓度（mg/m3） 有证标准物质/标准样品 50 100 200 测