气相色谱基础理论知识详细介绍.ppt

第七章 色谱分析法 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分类和作用 色谱法 2.色谱法分类 液相色谱 其他色谱方法 3.气相色谱法的特点 二、气相色谱分离过程 气相色谱分离过程 分配系数 K 分配系数 K的讨论 选择内容： 第七章色谱分析法 一、气相色谱仪及其流程 二、气相色谱固定相 三、气相色谱检测装置 1．检测器特性 2．热导检测器 3．氢火焰离子化检测器 4. 电子捕获检测器 5. 具有定性功能的检测器（联用技术） 一、气相色谱流程 1.气路系统 2. 进样装置 汽化室 液体进样器： 3. 色谱柱（分离柱） 4. 检测系统 5. 温度控制系统 二、气相色谱固定相 气固色谱固定相 气固色谱固定相的特点 2．气液色谱固定相 担体（硅藻土） 表5-1填充柱气液色谱担体一览表 固定液 (3)固定液分类方法 (6) 固定液的相对极性 三、气相色谱检测装置 检测器性能评价指标响应值（或灵敏度）S : 最低检测限（最小检测量）： 2．热导检测器 （2）检测原理 （3）影响热导检测器灵敏度的因素 3． 氢火焰离子化检测器 (2) 氢焰检测器的结构 (3) 氢焰检测器的原理 氢焰检测器的原理 （4）影响氢焰检测器灵敏度的因素 4.电子捕获检测器 检测器内腔有两个电极和筒状的β放射源。β放射源贴在阴极壁上，以不锈钢棒作正极，在两极施加直流或脉冲电压。放射源的β射线将载气（N2或Ar）电离，产生次级电子和正离子，在电场作用下，电子向正极走向移动，形成恒定基流。当载气带有电负性溶质进入检测器时，电负性溶质就能捕获这些低能量的自由电子，形成稳定的负离子，负离子再与载气正离于复合成中性化合物，使基流降低而产生负信号——倒峰 。 2．捕获机理 捕获机理可用以下反应式表示： 火焰光度检测器(FPD) 火焰光度检测器，又称硫、磷检测器，它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达10-12g·S-1（对P）或10-11g·S-11（对S）。这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。 1．火焰光度检测器的结构 5.具有定性功能的检测器（联用技术） 质谱作为色谱检测器所存在问题的解决： 第七章色谱分析法 第三节 色谱理论基础 一、气相色谱流出曲线 （2）用体积表示的保留值 3. 相对保留值r21 4. 区域宽度 三、塔板理论-柱分离效能指标 有效塔板数和有效塔板高度 塔板理论的特点和不足： 四、 速率理论-影响柱效的因素 1. 涡流扩散项－A 2. 分子扩散项—B 3.传质阻力项— C 4. 载气流速与柱效-最佳流速 5. 速率理论的要点 五、 分离度 分离度的表达式： 第七章色谱分析法 一、 色谱柱及使用条件的选择 二、 载气种类和流速的选择 三、 其它操作条件的选择 一、 色谱柱及使用条件的选择 2. 固定液配比（涂渍量）的选择 3.柱长和柱内径的选择 4.柱温的确定 柱温的确定 二、 载气种类和流速的选择 2. 载气流速的选择 三、 其它操作条件的选择 2.气化温度的选择 第七章色谱分析法 一、色谱定性鉴定方法 二、色谱定量分析方法 一、色谱定性鉴定方法 3.保留指数 保留指数计算方法 3.与其他分析仪器联用的定性方法 二、 色谱定量分析方法 2. 定量校正因子 3. 常用的几种定量方法 （1）归一化法： （2）外标法 （3）内标法 内标法特点 第七章色谱分析法 一、毛细管色谱的特点 二、结构流程及操作条件的优化 三、分流比调节 一、毛细管色谱的特点 2. 毛细管色谱柱的结构特点 3. 毛细管色谱具有的优点 4. 毛细管色谱的 种类与制备方法 二、 结构流程 三、分流比调节 组分在气相和液相两相间进行反复分配时，遇到阻力。 传质阻力包括气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL ，液相传质阻力大于气相传质阻力。 即： C =（Cg + CL） （动画） 载气流速高时： 传质阻力项是影响柱效的主要因素，流速?，柱效?,右图曲线的右边。 载气流速低时： H - u曲线与最佳流速： 由于流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值，即速率方程式中塔板高度对流速的一阶导数有一极小值。 以塔板高度H对应载气流速u作图，曲线最低点的流速即为最佳流速。 分子扩散项成为影响柱效的主要因素，流速? ，柱效? ，右图曲线的坐边。 (1)组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配