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第八章 化学实验
第26讲 物质的制备
1.(2022·辽宁卷·17节选)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如图所示:
已知:H2O、HX 等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:
(1)A中反应的离子方程式为 。?
答案:n+2H+Zn2++H2↑
(2)装置B应为 (填序号)。 ?
答案:②
解析:【思路分析】从H2O2的制备原理可知,反应分两步进行,第一步为H2在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇,第二步为O2与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。总反应为H2+O2H2O2。启普发生器A为制取 H2的装置,产生的H2中混有HCl和H2O,需除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌,F中装有浓硫酸,与C相连,防止外界水蒸气进入C中,使催化剂 Ni中毒。
【解析】本题考查氢醌法制备H2O2,涉及反应方程式的书写、装置的选择与作用、实验操作顺序、反应条件的选择。
制取的H2中混有的HCl和H2O容易使Ni催化剂中毒,需通过装有碱石灰的U形干燥管除去。
(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞 ,控温45 ℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞 ,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。?
答案:a、b c、d
解析:开始制备时,打开活塞a、b,A中产生的H2进入C中,在Ni催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇,一段时间后,关闭a,仅保持活塞b打开,将残留H2抽出,随后关闭活塞b,打开活塞c、d,将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。
(4)装置F的作用为 。?
答案:防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
解析:H2O容易使Ni催化剂中毒,实验中需要保持装置C为无水环境,F的作用为防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒。
(5)反应过程中,控温45 ℃的原因为 。?
答案:适当升温加快反应速率,同时防止温度过高使H2O2分解(或适当升温提高催化剂活性,合理即可)
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为 。?
答案:H2+O2H2O2
2.(2022·湖南卷·15)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O 的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得 BaCl2·2H2O 产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60 ℃水浴40 min,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取 气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为 。?
答案:HCl NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑
解析:本题考查物质制备实验,涉及装置分析、仪器选用及作用、试剂选用、产品含量计算等。
(1)根据提供的试剂可判断,BaCl2·2H2O是由HCl与BaS反应制得的,而HCl可由NaCl和浓H2SO4在加热条件下制取:NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑(H2SO4过量),则Ⅰ是制取HCl气体的装置。
(2)Ⅱ中b仪器的作用是 ;Ⅲ中的试剂应选用 。?
答案:防倒吸 CuSO4溶液
解析:HCl气体极易溶于水,会产生倒吸,所以b仪器可起到防倒吸的作用;HCl与BaS反应除生成BaCl2外,还生成对环境有危害的H2S气体,所以应使用CuSO4溶液进行尾气处理。
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是? 。?
答案:静置,取上层清液于一洁净试管中,继续滴加稀H2SO4,无白色沉淀生成,则已沉淀完成
解析:若沉淀未完全,则沉淀后的溶液中仍存在游离的Ba2+,所以可取上层清液,继续滴加稀H2SO4,观察是否有白色沉淀产生。
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是 。?
答案:减少Ba2+在水中的溶解,使Ba2+尽可能完全转化为沉淀
解析:加入过量的H2SO4溶液的原因是减少Ba2+在
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