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第一章： 1、现行药典 2015 年版，于 2015 年 12 月 1 日执行。 最新药典：2020 年 7 月份颁布，12 月 30 号执行。 2、《中国药典》的分为四部： 一部收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成分制剂和单味制剂。 二部收载化学药品、抗生素、生化药品以及放射性药品。 三部收载生物制品。 四部收载通则、药物辅料。 3、药典的内容为凡例、正文、附录和索引四部分组成。 凡例是为解释和使用《中国药典》，正确进行质量检验提供指导原则； 正文部分为所收载药品或制剂的质量标准。 附录：药典中的通用方法、制剂通则、通用检测方法、一般杂志检查方法、一般 鉴定试验、有关物理常数测定法等。 索引：中英文索引，用于查找药典中的各条目。 4、GLP：《药物非临床研究质量管理规范》； GMP：《药品生产质量管理规范》; GSP: 《药品经营质量管理规范》； GCP：《药品临床试验管理规范》； AQC：《分析质量管理》 第二章：生物药物杂志检查 1、杂志的分类： 按化学类别和特性：有机杂质和无机杂志。 按来源分类：有关物质 （包括化学反应的前体、中间体、副产物和降解产物等）、 其他杂质和外来物质。 按结构关系分为：其他甾体、其他生物碱、几何异构体、光学异构体和聚合物。 按毒性分类：毒性杂质和普通杂质。 2、杂质来源： （1）生产过程中引入：未反应完全的原料、反应的中间体和副产物；生产过程 中使用的试剂和溶剂；生物药物中可能存在的一些生物活性与有效成分有很大差 异的无效、低效异构体或晶体；以及在制剂的过程中也会产生新的杂质。 （2）贮存过程中受外界条件的影响，引起生物药理性质改变而产生杂质：生物 药品在贮存的过程中，尤其是贮藏保存不善，在温度、适度、日光、空气等影响 下，或者因为微生物的作用，引起药物发生氧化、分解、水解、晶型转变、聚合、 异构化、潮解和发霉等变化，使药物外观性状发生改变，降低药物的稳定性和质 量，甚至失去疗效或对人体 产生危害。 3、杂质限量要求计算： 杂质限量是指药物中所含杂志的最大容许量，通常不要求准确测定其含量，只要 -6 其含量在一定的范围即可。通常用百分之几（%）或百万分之几（10 ）表示。非 -6 特定杂质的含量一般不得超过 0.10% ，重金属最大的容量不超过 50×10 。 （计算公式 P31 ） 4、一般杂志的检查： （1）氯化物的检查法： 原理：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用， 生成氯化银白色浑 浊液，与一定标准氯化钠溶液在相同的条件下生成的氯化银浑浊液比较， 以判断 供试品中氯化物是否超过了限量。 注意事项：有色供试品处理；有色供试品的消色法；干扰物除去法；浑浊度 的比较；滤纸过滤。（P32） （2）硫酸盐检查法： 原理：药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下，利用硫酸根离子与氯化钡 在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条 件下生成的浑浊比较，以判断药物中硫酸盐是否超过限量。 - SO2 + Ba-→BaS04 ↓ 注意事项： ○1 供试品加稀盐酸后，如不澄清，可用滤纸滤过，但应先用稀盐酸使成酸性 的水洗净滤纸上的硫酸盐 ○2 供试液如有色，可采用内消色法处理。 ○3 《(中国药典)(2020 年版)采用 25%氯化领溶液，呈现的挥浊较稳定，使用 时不必新制。经验证，放置 1 个月后，反应的效果无显著改变。 （3）铁盐检查： 原理：利用铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位 离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较。 3+ 反应在 HCI 酸性溶液中进行，可防止 Fe 水解。 （4）重金属的检查： （一）硫代乙酰胺法： 原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下 (pH3.5醋酸盐缓冲液) 水解产生硫化 2+ 氢，与微量重金属离子 (以 Pb 为代表)生成黄色到棕黑色的硫化物悬液，