反应釜毕业设计讲解.docxVIP

应用化学2-乙基己醇酯化苯甲酸搅拌反应釜G.Pipus,I.Plazl,和T.Koloini*斯洛文尼亚卢布尔雅那大学化学化工学院 2.45GHz的磁控发电机，提供460输出W微波涂药。设计功率和波导，搅拌反应釜用一个500毫升的全卷。微波反应器在高压和高温，酯化苯甲酸。被选定为模型反应，2-乙基己酸，是均匀的酯化。用硫酸和对甲苯磺酸催化，作为非均相催化剂，Cs2.5H0.5-PW12O40，硫酸锆和Fe2（SO4）3，蒙脱石科安部队使用。对于相同的操作条件下，酯化率得出的结论是在微波反应器和传统的实验装置。结果表明，均相催化剂较有效的非均相催化剂Fe2（SO4）3之间的固体是最有效的催化剂。催化剂测试，在微波搅拌反应釜的转换，在协议与常规获得的动力学参数的基础上预测的转换加热。高压和高温的工作条件允许的反应速率酯化将大大增加。 介绍 微波介质加热，不仅是一个良好的既定程序，也被广泛用于加工食品和工业原料。应用程序已经被设计为加热橡胶，木材，纸张，和农产品。最近，微波介电加热吸引了2chemists.1，化学AP-关注。微波加热一直延伸到几乎所有地区的。 微波加热已应用于批次和连续流在国内微波炉放置反应堆烤炉。 然而，在国内微波烤箱有一个非常复杂的图案，通常是nonuniform.4这可能会导致不均匀的加热材料ALS和热点的形成。 微波加热被广泛应用于有机合成论文，因为它提供了可能的利率优势由于热效应的增强，微波辅助直接加热材料，并迅速启动。在这方面的文献主要是实验，与正在进行的反应出在小烧杯中，或在小体积的聚四氟乙烯船只。微波辐射对反应的影响2,4,6酸催化酯化反应的动力学在raner和Strauss.7酯化率结论是在微波反应器相同。chemat和同事研究与丁醇酯化硬脂酸在同质和异质情况下，他们发现，在非均相反应条件下，微波加热反应混合物比常规加热反应的混合物提高了产量。其效果是最大的催化剂FE2（SO4）3和蒙脱石关键成功因素最小的。然而，有没有微波对酯化率的影响均相反应条件下。这些反应速率的增加是由于热点固体催化剂的表面。 我们工作的目的是建立一个微波反应堆将允许一个更大的加热受控条件下的体积。专门设计的微波涂药，其中微波传送到波导系统搅拌反应釜。涂药经营单一模式，使电场均匀，更容易在控制操作条件下成立。 微波搅拌反应釜，500毫升的体积工作压力升高。瞬变电磁测量温度已被证明是存在的问题。强电磁场单程确保温度的准确测量是用光纤探头，但这种方法是有效的最多只能250°C。另一种可能性是使用一个特别设计的热电偶沉浸在吸收液体中。苯甲酸与2-乙基己醇的酯化被选定为模型反应，在研究微波搅拌釜酯化均匀与硫酸催化甲苯磺酸。使用固体催化剂通常是首选的液相反应均相催化剂的使用，因为它很容易将它们分开，他们不污染。CS2.5H0.5-PW12O40，硫酸锆，Fe2（SO4）3,和蒙脱石作为关键成功因素被用来作为非均相催化剂。它一直显示硫酸锆固体超强酸之间催化剂具有酯化活性 最高。展出最高的催化活性之间的固体丙烯酸酯化的氧化物催化剂。 circulatorwaveguidetninsition宜ainn circulator waveguidetninsition 宜ainn impendancewithtuningscrews dinitionalcrossguidecuuplcr 图1,由波导微波传送的搅拌反应釜。 试验段 我们进行了实验，在一个专门设计微波涂药（图1），经营在单一的模式。包括微波涂药一个460瓦的功率与2450MHz的磁控管，循环使用，以防止反射发电机功率，阻抗匹配波导节四个调整螺钉，一个方向性的跨导耦合器匹配的低功耗波导负载监控的入射功率。 反应堆钢管内径94毫米，高120毫米。微波炉交付由波导通过系统的反应堆在反应堆方面的窗口。特别的，这是透明的聚合物微波。在一个聚四氟乙烯插头插入波导反应堆隔离微波从反应堆涂药，因为反应堆运行在较高的压力。 反应堆配备一个压力传感器和1桨式水轮机的机械搅拌器，在200rpm运行。一个玻璃容器内径90毫米，体积500毫升。含有反应混合物被放置在钢铁反应堆。四挡板被添加到玻璃容器，以便更好地混合反应混合物。温度测量;上线与镍铭镍热电偶和记录，一台电脑，一个玻璃管，这是连接到阀门，被放置在反应器进行采样，被加热到沸点以上。最后反应混合物中的温升是230和250°C之间。所施加的压力是在开始的5倍。在实验中，压力上升到12,因为在反应堆的高温。在不同的时间间隔收集标本样品时，因为轻微的压降温度下降。样本立即冷却停止反应，后来经上一个GC分析。经过20分钟的微波辐照，微波发生器被关闭，并且反应混合物的温度立刻开始减少。 表1。活化能和指前因子苯甲酸酯化2-乙基己 calalyst co