《仪器分析实验》指导书 .pdf

《仪器分析实验》指导书 编写 刘开敏 化学工程与技术系 2008 年 3 月 目 录 邻菲罗啉分光光度法测定铁…………………………………………………………1 电位法测定水溶液的 pH 值…………………………………………………………4 醋酸的电位滴定和酸常数测定………………………………………………………6 水中氟化物的测定－离子选择电极法………………………………………………8 气相色谱定量分析…………………………………………………………………10 紫外分光光度法测定苯甲酸含量…………………………………………………11 荧光法测定维生素 B ………………………………………………………………13 2 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法…………………………………15 原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量……………………………………19 苯、萘、联苯的高效液相色谱分析及柱效能的测定……………………………21 邻菲罗啉分光光度法测定铁 一、实验内容： 1. 吸收曲线的制作。 2. 标准曲线的制作。 3. 未知水样的铁含量的测定。 二、准备工作 1、722S 型分光光度计 20 台（二人一台）。 2、通知仪器室准备20 套仪器： (1) 50ml 容量瓶 7 只。 (2 ）1ml 刻度吸管 1 支。 (3 ）吸球 1 只。 (4 ）洗瓶 1 只。 (5 ）400ml 烧杯（废液杯）1 只。 3. 准备好公用仪器： (l ）1ml 刻度吸管（发样品用）1 支。 (2 ）100ml 小烧杯（发标准 Fe3+ ）20 只。 (3 ）自动加液器二套（6 只），盛放 HAc －NaAc 缓冲溶液，1％盐酸羟胺及0.1 ％邻菲 罗啉。 4. 试剂： （1）100μg／mlFe3+标准溶液：准确称取 1.9gNH Fe(SO ) · 12H O 于 100ml 烧杯中，加 4 4 2 2 入 1：1HCl20ml 及少量水，溶解后，转移到 1L 容量瓶中，用水稀释到刻度、摇匀。 （2 ）0.10 ％邻菲罗啉水溶液：将 0.100g 邻菲罗啉溶于加有 2～3 滴浓HCl 的蒸馏水 100ml 中，贮于棕色瓶内。 （3 ）HAc －NaAc 缓冲溶液：取 12.9mlC.P.级 HAc 及 34gC.P.级 NaAc· 3H O 溶于水中， 2 稀释至 1000ml。 （4 ）1％盐酸羟胺水溶液：取 1g 盐酸羟胺溶于水中，稀释至 100ml。 5. 未知样品 不另配制，直接将标准 Fe3+液发于同学交上来的容量瓶中，发放体积应介于 0.2～1.0ml 间，可为0.3 ，0.5 ，0.7 ，0.9ml 。未知样品体积以 1ml 计。 三、提问内容： 1. 在本实验中，那些试剂加入量要比较准确，哪些试剂则可不必？为什么？ 2. 要使分光光度测定结果的误差尽可能小一些，吸光度的最佳读数范围为多少？如何 控制？ - 1 - 3. 为什么要制作吸收曲线？ 4. 在分光光度分析的操作间隙，不关断光路，让光电池长时间暴露在光照下，会产生 什么不良影响？ 5. 什么是空白溶液？在本实验中采用何种空白？ 6. 使用比色皿，清洗时及操作时，应注意什么？ 7. 本实验中如用配制已久的盐酸羟胺溶液，对分析结果将带来什么影响？ 四、讲解要点 1. 在本实验中，哪些试剂的加入量要比较准确？为什么？ 在制备工作曲线时，标准Fe3+液的加入量必须非常准确，因为工作曲线是测量未知试样 的依据，若标准Fe3+液加入量不准确，会直接影