《食品分析》课件——第九章 灰分及几种矿物元素的测定.pptVIP

4.灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内灼烧4h。冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却30min，称量前如发现灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水润湿，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无碳粒即表示灰化完全，方可称重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 m 1—空坩埚质量，g m 2—样品+空坩埚质量，g m 3—残灰+空坩埚质量，g B —空白试验残灰重，g 试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字； 试样中灰分含量＜10 g/100g时，保留两位有效数字。 5.结果计算 ×100 % 灰分 = ×100 % 如有空白试验为 有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。 6.说明： ① 从干燥器中取出 冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。 ② 灰化后的 残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 ③ 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。 ④ 日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。在600℃以下，可稳定使用，用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。 ⑤ 测定值％中小数点后保留一位小数