哈希COD测定方法.docx

哈希COD测定法 原理：用一定量的重铭酸钾在强酸性溶液中，加入硫酸汞去除氯离子干扰，在银催化下，经过高温消解反应后的溶液COD浓度与吸光度成线性关系，符合朗伯一比尔定律，在620nm处比色得出样品浓度。 仪器：HACH-DR3900分光光度仪，HACH-DRB200消解仪试剂： 1、邻苯二甲酸标准贮备溶液，COD=5000mg/l 称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾溶于水中，定容至100ml。 2、邻苯二甲酸标准使用溶液，COD=500mg/l 取10ml邻苯二甲酸氢钾标准贮备溶液溶于水中，定容至100ml。现配现用。 3、重铭酸钾溶液，1/6p=1.50mol/l 称取73.5475重铭酸钾(预先在120°C烘干2小时)溶于水中，定容至1000ml。由于重铭酸钾不易溶于冷水，可边加热边溶解。4C冷藏保存。若用前有析出，可在60C下加热使其溶解后再使用。 4、1%H2SO4-Ag2SO4溶液 于500ml浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2天，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞步骤： 1、标线的绘制 配置标准样品 于6支HACH消解-比色管中依次加入0.04g硫酸汞，2.50ml1%H2SO4-Ag2SO4溶液，0.5ml重铭酸钾溶液，0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml邻苯二甲酸标准使用液，2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0.00ml水，密封后摇匀。 HACH-DRB200进行消解 打开HACH-DRB200消解仪开关，轻按屏幕显示COD的下方按键。待温度上升至150C，消解仪会发出滴滴滴的声音。打开消解仪塑料盖，将比色管置于消解孔中，关上塑料盖，轻按屏幕显示start的下方按键，消解开始。消解仪在150C下恒温消解120min，然后慢慢降温，待温度降至120C，仪器又会发出滴滴滴的声音。此时关闭消解仪，拿出比色管并摇匀，冷却至室温。 (3)HACH-DR3900分光光度仪测量 首先准备含有2/3体积蒸馏水的比色管作为空白。然后打开HACH-DR3900分光光度仪，确定除了圆孔外其他光路已被遮住。按单波长键，待进入测定界面后设定发射波长为620nm。将含有蒸馏水的比色管插入圆孔中，按调零键后拿出，再将其余比色管插入圆孔中，按读数，测定其吸光度，记录数据。最后关闭分光光度仪。 管号 0 1 2 3 4 5 标准溶液，ml 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 COD含量，Mg 0.0 200 400 600 800 1000 吸光度A620 2、水样的测定 于HACH消解-比色管中依次加入0.04g硫酸汞，2.50ml1%H2SO4-Ag2SO4溶液，0.5ml重铭酸钾溶液，2ml水样(当水样COD浓度大于1000mg/l时减小水样体积，用蒸馏水补足至2ml)，密封后摇匀。按标准曲线法测定吸光度，由标准曲线查得相应COD含量。