电化学测试方法.docx

电化学测试一般步骤： 玻璃仪器、对电极清洗 三口电解池，棕色容量瓶（高氯酸），容量瓶（硫酸），烧杯，移液管先用自来水冲洗干净后，加入洗洁精放在超声池中超声半小时， 再用自来水冲洗 3-4 次，然后用超纯水冲洗3-4 次，沥干，放入铬酸清洁液 24h 以上，取出后用超纯水清洗 3-4 次，再存放在 1M 的硝酸溶液中，用前取出用超纯水冲洗 3 次，晾干。 Pt 对电极清洁，在 1M 硝酸溶液中扫 2 次 C（V 或，50 圈，200mV/S）， 扫完一次之后再更换溶液接着再扫，直到氢的吸脱附区形状,10 圈，， 200mV/S)（3 个特征峰全出），用完之后再放置在 1M 硝酸溶液中保存。 碳棒电极，先清洗，然后在 1M 硝酸溶液中扫 CV（或，50 圈），用完之后再放置在 11M 硝酸溶液中保存。 HClO4L)溶液配置 现配现用。取 1L 的棕色容量瓶，用超纯水清洗多遍（至少 3 遍），用干净并且干燥的移液管移取 8ml %优级纯高氯酸（进口的高氯酸， 3 个月用完，分解出氯离子）至容量瓶中，定容。 买一个pH 计。跟大化所一款的移液枪。 买一个pH 计。 跟大化所一款的移液枪。 参比校正 所有的电解池、参比电极、对电极在测试前用 L HClO4 润洗 3 次。 在含有电解液的五口烧瓶中通氢气 1h 至饱和，以 Pt 丝为对电极和工作电极，待校正参比电极为参比电极，（1）直接读三电极体系的开路电压，开路电压就是参比电极的电位；（2）扫 CV，先测开路电压，然后在开路电压正负 10mV 区间来扫 CV，扫描速度 1mV/s，电压稳定时电流为 0 处所对应的电压值为参比电极校正电位。 参比电极应每天测试前校正防止电位漂移。 工作电极准备 抛光粉和麂皮 抛光粉和麂皮 电极打磨处理，最细的 Al2O3，走 8 字 30 次，水洗、硝酸洗、碱洗、醇洗，盖帽子，照出人影。 墨水滴制备：称量 2mg 催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入 800 微升乙醇和 5 微升 5%Nafion 溶液，超声混合30min-60min， 到样品均匀分散到溶液中为止。（以 20%商业Pt/C，载量为 5ug 为例） 墨水滴制备：称量 2mg 催化剂样品放入试管中，再用移液枪加入 800 微升乙醇，超声混合 30min-60min，到样品均匀分散到溶液中为止。再滴 1 滴%的 Nafion 到电极表面。（以 20%商业 Pt/C，载量为 5ug 为例） 控制浓度： 控制浓度： 催化层涂覆：用移液枪移取 10μL 混合液，分多次涂覆在玻碳电极表面，干燥后待用。（如下图） 表面有气泡： 表面有气泡： 电极极化（活化催化剂） 取 HCLO4 溶液于三口瓶中，Pt 丝为对电极，Ag/AgCl 电极为参比电极，涂覆了样品的玻碳电极为工作电极，在 N2 饱和 HClO4 溶液中循环伏安扫描 50-100 圈，使催化剂活化，扫描范围是 ,扫描速度是 50mV/s。再更换溶液扫 CV 20-30 圈， 极化曲线测定 在O2 饱和 HClO4 溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从扫到 0V ，然后再从 0V 扫到，扫描速率 10mV/s，取 0V 扫到的数值绘制极化曲线。此测试是于旋转圆盘电极上进行，转速设为 1600rpm。 甲醇氧化测试 活化完之后在 N2 饱和的 HClO4+ CH3OH 溶液中进行甲醇氧化的测试，电位区间一般为（），扫描 30-50 圈（根据样品需求），扫描 速度为 50 mV/s. 稳定性测试（老化前，老化，老化后） （老化前）CV:取 HClO4 溶液于五口瓶中，Pt 丝为对电极， Ag/AgCl 电极为参比电极，涂覆了样品的玻碳电极为工作电极，在 N2 饱和 HClO4 溶液中循环伏安扫描 50-100 圈，使催化剂活化，扫描范围是 ,扫描速度是 50mV/s。LSV: 极化曲线测定，在 O2 饱和 HClO4 溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从 扫到 0V ，然后再从 0V 扫到， 扫描速率 10mV/s，取以 0V 扫到的数值绘制极化曲线。 （老化）N 圈CV 曲线和极化曲线测试。将极化曲线测试后的电极在O2 饱和 HClO4 溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位区间 Vs. RHE，扫描速度 50mV/s，扫描圈数N 圈。 （老化后）CV:将 N 圈扫描后的电极在 N2 饱和 HClO4 溶液中循环伏安扫描活化 5-100 圈，扫描电位区间 Vs. RHE，扫速 50mV/s 的条件下。LSV: 然后再在 O2 饱和 HClO4 溶液中进行氧还原极化曲线测试，先从 扫到 0V ，然后再从 0V 扫到，扫描速率 10mV/s，取以 0V 扫到的数值绘制极化曲线 注意事项： 1、 测试过程中，图形噪音太大，可能是因为旋转圆盘与玻碳电极接口没有拧好，