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土壤pH的测定
法一:
试剂及仪器:PH试纸
法二:
1 应用范围
本国际标准方法规定使用仪器法,用玻璃电极在体积比为1∶5的土壤和水的悬浊液中,对pH进行常规检测(测H2O 中pH) 。也可以用1 mol/L的钾氯化物溶液(测KCl中pH) 或0. 01 mol/L氯化钙溶液(测CaCl2 中pH) 。本国际标准适用于所有类型的风干土壤样品,如按照ISO 11464方法预处理的样品。
2 规范的参考文献
下列的参考文献对该文件的应用是不可缺少的。对于一些过时的参考文献,只有被引用的版本才适用。ISO 1770: 1981,土壤系统通用温度计。ISO 3696: 1987,分析实验室用水的规格和测
试方法。
3 原 理
土壤悬浊液是由5 倍土壤体积的以下溶液制成:
- 水。
- 水的氯化钾(KCl) 溶液, c = 1 mol/L。
- 水的氯化钙(CaCl2 )溶液, c = 0. 01 mol/L。用pH计测量悬浮溶液的pH值。
注意:为了保证检测方法适用于所有类型的土壤样品,要采用体积对体积的混合比率,这样才能使得所有的土壤采用同样的方法来处理。如果采用质量对体积的比率,对于密度较低的土壤,就不得不选择合适的待测样品量才能制备悬浮溶液。为了满足本标准的要求,必须十分精确地用量匙量取待测样品体积。
4 试 剂
仅使用经过验证的分析纯试剂。
(1)水,在25 ℃时电导率不大于0. 2 mS/m, pH大于5. 6 (依照ISO 3696: 1987二级标准水) 。
(2)氯化钾溶液, c (KCl) = 1 mol/L。将74. 5 g氯化钾(KCl)溶解在水中,并稀释到1 000 mL。
(3)氯化钙溶液, c (CaCl2 ) = 0. 01 mol/L。将1. 47 g二水合氯化钙(CaCl2 ·2H2O)溶解在水中,并稀释到1 000 mL。
(4)缓冲溶液,校准pH计用。
至少应使用两种以上的缓冲溶液来校准pH计。
5 仪器设备
(1)摇晃或用混合设备。
(2) pH计,带有斜率校正和温度调节装置。
(3)玻璃电极和参比电极,或者性能相当的合电极。在pH值大于10的情况下,应该使用在一定
量程范围内的专用电极。
注意:在土壤系统中,由于破损或者污染的原因可能会导致电极性能的不断退化。
(4)测量精度接近1 ℃的温度计或者温度探头,参考ISO 1770: 1981的C型标准。
(5)样品瓶。容积不小于50 mL,由硼硅酸盐玻璃或者聚乙烯制造,带有合适且紧固的塞子。
(6)样品匙,容积确定且不小于5 mL。
6 实验室用样品
使用少部分风干土壤样品颗粒,也可将土壤样品进行不高于40 ℃的干燥处理,土壤应过筛处理,筛网眼尺寸为2 mm。例如,前处理的样品应该符
合ISO 11464的规定。
注意:干燥过程可以影响土壤的pH值。在一些土壤样品中,特别是含有硫化物的土壤样品,干燥会显著的降低pH值。
7 实验过程
7. 1 悬浊液的准备
(1)用样品匙5 (6)取__________一小部分有代表性的实验室样品,样品应不少于5 mL。
(2)将取好的样品放入样品瓶5 ( 5)中,并加入5倍于样品体积的水4 (1)或者氯化钾4 (2)或者氯化钙4 (3)溶液。
(3)持续摇动悬浊液(60 ±10) min,使用机械振荡器或者混合器,然后静置1 h以上,但不能超过3 h。在振荡后的静置期间,应该避免空气进入样品瓶。
7. 2 校准pH计
参照厂家的说明书调整pH计。在(20 ±2) ℃范围内,使用缓冲溶液4 (4) ,按照厂家说明书的要求校准pH计。
注意: 使用电极应把握较好的测定条件,电极达到平衡时间应在30 s之内。
7. 3 pH的测量
在(20 ±2) ℃条件下,搅拌开始时在悬浊液中立即测量pH,搅拌速度选择应该使土壤颗粒能够相对均匀分布在悬浊液中,但不能夹带空气。当pH值达到稳定时即可读取,记录值精确到小数点后的两位。如果使用指针式pH计,小数点后第二位应该估读。
注意:
(1)在下面情况下可以认为读数是稳定的,例如测量的pH在5 s中内变化不超过0. 02个pH单位。稳定的时间通常在1 min之内,但是也受到以下几种因素影响:
———pH值(在高pH值情况下,很难稳定) 。
———玻璃电极的质量(电极在制造过程中的差异)和使用年限。
———pH测量所处的介质(在氯化钾和氯化钙介质中稳定速度比在水中快) 。
———在一个样品系列中,样品之间的pH值差异。
———测量之前或测量时的机械混合有助于在较短的时间内实现读数稳定。
(2)在一些含有高浓度有机物的土壤中(泥煤土壤,罐装土壤等) ,悬浊液本身的影响是主要的,如石灰质土壤,悬浊液可能吸收二氧化碳,在这些情况下,很难让pH值达到平衡。
8 测试报告
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