次氯酸根或次氯酸钠含量测定.docx

次氯酸钠含量测定法 原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准 溶液滴定。 2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI 2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2O I2＋2Na2S2O3 →2NaI＋Na2S4O6 仪器 250 毫升碘量瓶 100 毫升烧杯 试剂 碘化钾(分析纯 1%淀粉溶液: 将 1 克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至 100 毫升，冷却后加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存(三氯甲烷 5～6 滴亦可。 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制。 0.100N 硫代硫酸钠溶液: 将 25g 硫代硫酸钠(分析纯 Na2S2O3·5H2O 和 0.2g 无水碳酸钠 (分析纯 Na2CO3 溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至 1000 毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2～3 天后，用 0.1000N 重铬酸钾溶液标定。 0.1000N 重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾 10g 于 120℃烘箱内干燥 2 小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出 4.9035 克，溶于蒸馏水中，稀释至1000 毫升。 0.100N 硫代硫酸钠溶液的标定: 用移液管吸取标准 0.1000N 重铬酸钾溶液 25 毫升于 300 毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水 60 毫升、碘化钾 2g 及 1:2 盐酸 5 毫升，密塞静置 5 分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂 5 毫升，继续滴至蓝色消失为终点。 计算0.1000×25 N＝ V 式中 : N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度V－硫代硫酸钠溶液的毫升数 步骤 吸取 2 毫升(或依含量定试样于碘量瓶中，加入 50 毫升水及 1g 碘化钾摇动溶解。 加入 5 毫升 36% 醋酸，密塞摇匀，静置 5 分钟。 用 0.100N 硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入 5 滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量 V。 计算N×V×0.03725×1000 次氯酸钠浓度＝ (g/L 2 式中 : N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度V－硫代硫酸钠标准溶液的用量 (单位 mL 次氯酸钠分子量 0.03725－ 2000