实验7水总硬度的测定.docxVIP

实验七 配位滴定法测定自来水的总硬度 一、实验目的 1、了解水的硬度的测定意义和常用硬度的表示方法； 2、学习 EDTA 标准溶液的配制与标定； 3、掌握配位滴定法测定自来水总硬度的原理和方法。 4、熟悉铬黑 T 指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制，了解金属指示剂的特点。二、实验原理 通常将含较多量 Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度，水中 Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的称为暂时硬度，遇热即成碳酸盐沉淀。反应如下： Ca(HCO3)2 → CaCO3(完全沉淀)+H2O+CO2↑ 3 2 2Mg(HCO3)2→MgCO (不完全沉淀)+H O+CO 3 2 2 +H2O 2Mg(OH)2↓+CO ↑ 2 若以硫酸盐、硝酸盐和氯化物形式存在的称为永久硬度，再加热亦不产生沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出成锅垢）。 水的硬度是表示水质的一个重要指标，对工业用水关系极大。水的硬度是形成锅垢和影响产品质量的重要因素。因此，水的总硬度即水中Ca2+、Mg2+总量的测定，为确定用水 质量和进行水的处理提供了依据。 由 Mg2+形成的硬度称为“镁硬”，由 Ca2+形成的硬度称为“钙硬”。 水的总硬度测定一般采用配位滴定法，在 pH≈10 的氨性缓冲溶液中，以铬黑 T（EBT） 为指示剂，用 EDTA 标准溶液直接测定 Ca2+、Mg2+的总量。由于 K K CaY  K MgY  Mg·EBT KCa·EBT，铬黑 T 先与部分 Mg 配位为 Mg·EBT（红色）。当 EDTA 滴入时，EDTA 与 Ca2+、 Mg2+配位，终点时 EDTA 夺取 Mg·EBT 的 Mg2+，将 EBT 置换出来，溶液由红色变为蓝 色。 测定钙硬时，另取等量水样加NaOH 调节溶液 pH 为 12~13，使Mg2+生成 Mg(OH)2 沉淀，加入钙指示剂用EDTA 滴定，测定水中Ca2+的含量。由EDTA 溶液的浓度和用量，可算出水的总硬度，由总硬度减去钙硬即为镁硬。有关化学反应如下： 滴定前：Mg2+ + HIn2- MgIn-+H+ 蓝色 红色 滴定开始至化学计量点前：Mg2++HY3-= MgY2-+H+ Ca2++ HY3-= CaY2-+H+ 化学计量点：MgIn-+ HY3-= MgY2-+ HIn2- 红色 蓝色 滴定时，Fe3+、Al3+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+和 Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S 予以掩蔽。 国际上水的硬度有多种表示方法，常以水中 Ca2+、Mg2+总量换算为 CaO 含量的方法 表示，单位为：mg·L-1 和（o）。水的总硬度 1o 表示 1L 水中含 10mgCaO。计算水的总硬度的公式为： 三、实验用品 1、实验仪器：分析天平 2、实验器材：锥形瓶（250 mL），移液管（20 mL），酸式滴定管（25 mL），烧杯（250 mL）。 3、实验试剂：乙二胺四乙酸二钠（A·R），1：1HCl ，NH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH≈10）， 40g·L-1NaOH 溶液，钙指示剂，铬黑 T 指示剂。四、实验步骤 1、EDTA 标准溶液的配制与标定 （1）0.020 mol/LEDTA 溶液的配制 称取 4.0g 乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）于 500 mL 烧杯中，加 200 mL 水，温热使其完全溶解，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至 500mL，摇匀备用。 （2）以 CaCO3 为基准物标定 EDTA ①0.020 mol/L 钙标准溶液的配制 准确称取 120℃干燥过的 CaCO30.50~0.55g，置于 250 mL 烧杯中，用少量水湿润，盖上表面皿，慢慢滴加 1：1HCl5 mL 使其溶解，加少量水稀释，定量转移至 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 ②EDTA 溶液浓度的标定 移取 20.00 mL 钙标准溶液置于 250mL 锥形瓶中，加 5mL40g·L-1NaOH 溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用 EDTA 溶液滴定至溶液由红色恰变为蓝色，即为终点。平行滴定 3 份， 计算 EDTA 溶液的浓度，要求相对平均偏差不大于 0.2%。 2、总硬度的测定 用移液管移取澄清的自来水样 100 mL 于 250mL 锥形瓶中，加 5mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液，2~3 滴铬黑 T 指示剂，摇匀。用 0.02 mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液呈蓝色，即为终点。平行测定 3 份，计算水的总硬度。 3、钙硬的测定 用移液管移取澄清的自来水样100 mL 于250mL 锥形瓶中，加入5 mL 40g·L-1NaOH 溶液，摇匀，再加入少许