实验三 NaCl的提纯.docVIP

实验三 氯化钠的提纯 时间：11.20下午2:00 地点：（1）班514、（2）班615 预习：P39-41、P23-25、本讲义 一、实验目的 1. 掌握粗食盐的提纯方法和基本原理 2. 学习称量、溶解、过滤、蒸发、浓缩及减压抽滤等基本操作 3. 了解SO42-、Ca2＋、Mg2＋等离子的定性鉴定 二、实验原理 粗食盐中通常含有Ca 2+、Mg2+、K+、SO42?、CO32?等可溶性杂质离子和泥沙等不溶杂质。不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去，而选择适当的化学试剂，可使Ca 2+、Mg2+、SO42?、CO32?等离子生成沉淀而除去。一般是先在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将SO4 2-转化为沉淀过滤而除去。 Ba2+ + SO4 2? = BaSO4↓ 然后在溶液中加入NaOH和Na2CO3溶液，将Mg2+、Ca2+和过量的Ba2+转化为Mg2(OH)2CO3、CaCO3、BaCO3沉淀过滤除去。 2Mg2+ + 2OH? + CO32 = Mg2(OH)2CO3↓ Ca2+ + CO32? = CaCO3↓ Ba2+ + CO32? = BaCO3↓ 而在溶液中加入稀HCl调节pH至此2 ~ 3，可除去过量的OH?、CO32?离子。 OH? + H+ = H2O CO32? + 2H+ = CO2↑ + H2O 由于KCl的溶解度比NaCl大，而且在粗食盐中含量较少，可用浓缩结晶的方法留在母液中除去。 三、实验仪器与试剂 1. 仪器 台称 烧杯（250 mL，100 mL） 量筒（100 mL，10 mL） 表面皿 蒸发皿 布氏漏斗 吸滤瓶 玻璃棒 真空泵 酒精灯 漏斗 漏斗架 2. 试剂 粗食盐 HCl溶液（6 mol·L?1，2 mol·L?1） Na2CO3溶液（饱和） 镁试剂 NaOH溶液（2 mol·L?1） (NH4)2C2O4 pH试纸 BaCl2溶液（1 mol·L?1） HAc溶液（2 mol·L?1） 酒精65 % 3. 其它 滤纸 四、实验内容 1. 粗食盐的提纯 （1）粗食盐的溶解 用台称称取10.0 g粗食盐放入250 mL烧杯中，加50 mL蒸馏水，加热并搅拌使粗食盐溶解[图a]。——本步骤应掌握台秤的使用、固体试剂的取用和玻璃仪器的洗涤方法。 （2）除去 SO4 2? 离子 加热溶液至近沸，在搅拌的同时滴加1 mol·L?1BaCl2溶液约2 mL，检查沉淀完全后即可用倾注法过滤[图b]弃去沉淀。用少量蒸馏水洗涤溶沉淀2 ~ 3次，滤液和洗涤液收集在250 mL的烧杯中。——本步骤应掌握沉淀完全的检查和普通过滤装置及操作。 （3）除去Mg2+、Ca2+和Ba2+离子 将滤液加热至近沸时，加入2 mol·L?1NaOH溶液1 mL，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液至不再有沉淀生成（约3 mL），煮沸3 ~ 4分钟，静置。用倾注法过滤，弃去沉淀，将滤液收集在100 mL烧杯中。 （4）除去OH?和CO32?离子 往滤液中滴加6 mol·L?1 HCl溶液，加热并搅拌，中和至溶液的pH值为2 ~ 3（用pH试纸检测）。——本步骤应掌握溶液pH的简单检验方法。 （5）蒸发、浓缩和结晶 将滤液倒入蒸发皿中，小火加热至原体积的四分之一时停止加热（在浓缩时如有NaCl结晶析出，则不应搅拌，以免溅沸）[图c]，冷却后减压抽滤[图d]，并用65 %乙醇溶液洗涤沉淀，再将晶体转移到事先称量好的表面皿中，放入烘箱中烘干，冷却后称量，计算产率。——本步骤应掌握酒精灯、蒸发皿的正确使用和蒸发、浓缩和结晶的基本操作及减压抽滤基本操作。 2.　产品纯度的检验 取粗食盐和产品各0.5 g，分别用5 （1）SO42?离子的检验：分别加HCl溶液和BaCl2溶液，观察比较2支试管现象。 （2）Ca2+离子的检验：先加HAc，再加饱和(NH4)2C2O4溶液，比较2支试管现象。 （3）Mg2+离子的检验：分别加NaOH溶液和镁试剂，观察比较2支试管现象。 五、实验装置图 图a加热溶解 图.b 过滤 图c 蒸发、浓缩 图d 减压抽滤 六、结果与分析 m精盐 = g， 产率 == 现象 试剂 溶液 （1）2滴2M HCl （2）2滴1M BaC