2庚酮的合成实验报告.docVIP

PAGE 有机合成实验报告 实验名称 专业 学号 姓名 年级 日期 有机合成实验报告 实验报告 实验名称： 学号： 姓名： 专业： 年 月 日 实验目的 1、学习和掌握克莱森酯缩合及乙酰乙酸乙酯合成法的应用原理。 2、学习乙酰乙酸乙酯的钠代、烃基取代、碱性水解和酸化脱羧的原理及实验操作。 3、进一步熟练掌握回流、旋蒸、蒸馏和萃取等基本操作。 实验原理 正丁基乙酰乙酸乙酯的制备： 2、正丁基乙酰乙酸钠的制备： 3、2-庚酮的制备： 可能副反应： 主要试剂（物理常数及用量）和仪器 仪器：三口烧瓶、冷凝管、干燥管、锥形瓶、玻璃塞、电磁搅拌器、霍氏漏斗、分液漏斗、滴管、回流装置、旋转蒸发仪、其它玻璃仪器 试剂：无水乙醇，金属钠、浓HCl、正溴丁烷、5%氢氧化钠水溶液、颗粒状氢氧化钠、乙酸乙酯、浓硫酸、无水硫酸镁 表1 实验中主要试剂的某些物理常数和用量 试剂名称 相对分子质量 密 度/g·cm3 熔 点/℃ 沸 点/℃ 折光率 用量 无水乙醇 46.07 0.79 -114.5 78.32 1.3614(20℃) 45mL 金属钠 22.99 0.97 97.8 892.00 — 1.8g 浓H2SO4 98.08 1.84 10.5 338.00 1.4288(20℃) 10mL 乙酰乙酸乙酯 129.13 1.03 -45.0 180.40 1.4199(20℃) 9.5mL 乙酸乙酯 88.11 0.90 -83.5 77.20 1.3719(20℃) 适量 NaOH 40.01 2.13 318.4 1390.00 — 60mL 浓HCl(33%) 36.47 1.18 -30.0 61.00 — 2.0mL 正溴丁烷 137.03 1.30 -112.4 101.60 1.4401(20℃) 9.0mL 实验装置简图 图1 回流装置图 图2 分液装置图 图3 抽滤装置图 图4 旋转蒸发仪 五、实验步骤及现象 1、正丁基乙酰乙酸乙酯的制备 实验步骤 实验现象 原因解释 1.在100 mL 干燥的三口烧瓶中，加入45mL 纯度至少为99.5%的无水乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上端附加一支无水氯化钙干燥管，瓶内放一粒沸石，分批加入切啐的1.8g金属钠。 加入Na后，有气泡冒出；溶液由浅黄色变为深黄色，最后变为橘黄色。 有氢气产生； 钠在空气中北氧化。 2.属钠反应完毕，塞住三口瓶的另一口，开动搅拌器，室温下滴加9.5mL乙酰乙酸乙酯，加完后继续搅拌、回流10min。然后，慢慢滴加9mL正溴丁烷，15min加完，使反应液徐徐地回流2h，直至反应完成为止。 此时反应物呈桔黄色，并有白色沉淀析出。 反应生成了溴化物沉淀 在搅拌下继续回流2h时，用滴管取1滴反应混合物进行点板。 在紫外光下，观察得到3个点。 已经反应完全 4.反应完毕将反应物冷至20 ?C, 用霍氏漏斗过滤，除去溴化物晶体，用约5 mL 无水乙醇洗2次。 滤液为黄色 — 5.进行旋蒸除去过量过量乙醇，然后加入稀盐酸（60mL水加0.8mL浓盐酸）， 将混合物转移至分液漏斗中，分出水层，用水洗涤有机层。 加入稀盐酸后，溶液分为两层，上层为黄色油状，下层为浅黄色。 有机物的密度小于水层的密度 2、2-庚酮的制备 实验步骤 实验现象 原因解释 1.在100蒸馏烧瓶中加入上述正丁基乙酰乙酸乙酯和60mL 5% 氢氧化钠水溶液，装上冷凝管和磁力搅拌装置，室温剧烈搅拌至反应液澄清。 反应液仍为无色液体 生成了正丁基乙酰乙酸钠和乙醇 2.电磁搅拌下往上述蒸馏烧瓶中用滴管慢慢滴加 50% 硫酸水溶液，此时有气泡产生，至气泡不再激烈逸出为至。 滴加硫酸水溶液有气泡产生，溶液变为浅黄色 有二氧化碳气体放出 2.当二氧化碳气泡不再激烈逸出时，用红色石蕊试纸测pH，显示强碱性，溶解颗粒状氢氧化钠，直到红色石蕊试纸刚中性为止。 红色石蕊试纸显蓝色 溶液的碱性强 3.用分液漏斗分出下面的水层，得到酮层，将水层放回原分液漏斗中，每次用5 mL乙酸乙酯萃取水层两次。萃取液在旋转仪水浴上蒸出乙酸乙酯，得到2-庚酮产品，用干燥剂进行干燥，称量，计算产率。 萃取时溶液分为两层，两层均为无色，下层为透明液