完整的电子版实验报告 茶多酚提取.docVIP

PAGE 1 PAGE PAGE 1 青 岛 大 学 实 验 报 告 2011年11月30日 姓名 高世凯 系年级08应化02班 组别 同组者 高文升 科目 有机化学实验 题目 从茶叶中提取咖啡因 仪器编号 实验目的 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。 掌握用恒压滴液漏斗提取有机物的原理和方法。 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华的基本操作。 实验原理 咖啡因又名咖啡碱，为嘌呤的衍生物，化学名称茶1，3，7—三甲基—2，6—二氧嘌呤。茶叶中含有咖啡因约1~5%，为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的试液（如乙醇等）在脂肪提取器重连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因，粗咖啡因中还有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华进一步提纯，咖啡因易溶于氯仿（12.5%）水（12%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因在100℃时及失去结晶水，并开始升华，在120%时升华显著，178 三、化学式（咖啡因） 1，3，7—三甲基—2，6—二氧嘌呤 四、主要物料及产物的物量常数 名称 分子量 相对密度 熔点（/℃） 沸点（/℃） 性状 咖啡因 194.19 1.2g/cm3 234.5 178 白色针状或粉状固体 五、主要物料用量及规格 茶叶：8g。 95%乙醇：60ml。生石灰粉：3g 六、实验装置图 七、实验流程与步骤： 茶叶末 95%乙醇 回流提取 提取液 乙醇馏出液回收浓缩提取液 乙醇馏出液 回收 浓缩提取液 粗提取物 咖啡因 移至蒸发皿 加入CaO 蒸干除水分 升华 时间 步骤 现象 备注 8：10 量取乙醇60ml置于圆底烧瓶中，称得茶叶8.0g 烧瓶中为淡黄色液体 恒压漏斗下加一团棉花 8：17 组装仪器 8：19 开始加热，进行萃取蒸馏 8：32 恒压管下方开始出现液体 8：34 球形冷凝管下方开始出现第一滴液体 8：39 茶叶被完全湿润 8：45 茶叶末上方出现黄绿色积液 8：48 打开活塞 圆底烧瓶中液体变黄绿色，积液保持10cm左右，依旧为黄绿色 9：10 萃取蒸馏完毕 圆底烧瓶内得到褐绿色液体，有香味，茶叶末呈黄白色 9：21 安装简易蒸馏装置，开始加热蒸馏 加热一段时间后有无色液体流出 9：52 蒸馏完毕 圆底烧瓶剩余少量褐绿色液体，烧瓶中得到无色有香味液体 9：57 量取3.0gCaO，将圆底烧瓶内的液体移入蒸发皿与CaO混合，经行烘烧 黏的褐绿色液体和黄色的固液混合物逐渐变干，贴在蒸发皿上 10：13 烘焙结束 得到黄绿色固体 10：20 经行升华 室温为18℃ 10：39 第一次升华结束 有淡淡的茶香 最高温度为190℃在滤纸一侧得到淡黄色针状晶体铝制周围有黄色痕迹，蒸发皿众位黑色粉末状物质 10：40 进行第二次升华 最高温度为196℃ 10：58 升华结束 得到少量淡黄色针状晶体，漏斗上有滴液生成，滤纸周围出现了黄色痕迹 八、测乙醇折光率 第一次：1.3601 第二次：1.3600 第三次：1.3601 注：温度为9.9℃ 九、讨论分析 提取到的咖啡因量较少，实验基本成功，下次应注意提高产量，注意废弃液的处理。不可污染下水道。 十、思考题： 1、本实验使用生石灰的作用有哪些？ 答：加入生石灰是为了中和咖啡因中的酸性物质（单宁酸），同时还有吸水的作用。 2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？ 答：茶叶中含有6%的色素。 3、为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因？