《工业用二（三氯甲基）碳酸酯》征求意见稿.docxVIP

1 T/CIESC XXXX-XXXX 工业用二（三氯甲基）碳酸酯 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用二（三氯甲基） 碳酸酯的技术的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运 输和储存。 本文件适用于以碳酸二甲酯和氯气制得的二（三氯甲基） 碳酸酯， 主要用于农药、医药、有机中间 体、高分子材料合成等领域。 分子式： C3O3Cl6 结构简式： Cl O O Cl C C C Cl Cl Cl Cl O 相对分子质量： 296.75（按2022年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 23769 无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 工业用二（三氯甲基）碳酸酯的技术指标应符合表1的规定。 表1 工业用二（三氯甲基）碳酸酯的技术指标 项 目 优 级 品 一 级 品 合 格 品 外观 白色晶体 白色晶体 白色或微黄色晶体 二（三氯甲基）碳酸酯，w/ % ≥ 99.5 99.0 98.0 干燥失重，w/ % ≤ 0.5 熔点/ ℃ 79～81 78～81 77～81 pH ≥ 2.0 2 T/CIESC XXXX-XXXX 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定， 所用试剂均为分析纯试剂；试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注 明其他要求时， 均按GB/T 601 、GB/T 603的规定制备。试验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。 5.2 外观的测定 取适量样品，置于蒸发皿中，在日光或日光灯透视下目测。 5.3 二（三氯甲基） 碳酸酯含量的测定 5.3.1 化学滴定法（仲裁法） 方法提要 二（三氯甲基） 碳酸酯在过量NaOH存在时按下式分解： C3O3Cl6＋12NaOH ＝3Na2CO3＋6NaCl＋6H2O 用盐酸标准溶液滴定过量NaOH和反应生成的Na2CO3： HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O 2HCl＋Na2CO3 ＝2NaCl＋H2O+CO2 先使用酚酞指示剂（变色pH范围8.0～10.0），再使用溴甲酚绿-甲基橙混合指示剂（变色pH范围3.1~ 4.4）滴定至终点，计算二（三氯甲基）碳酸酯的含量。 试剂和材料 .1 盐酸标准滴定溶液： c=0.5 mol/L。 .2 氢氧化钠标准滴定溶液： c=0.5 mol/L。 .3 基准无水碳酸钠。 .4 酚酞指示剂：1%乙醇溶液。 .5 溴甲酚绿-甲基红混合指示剂： 0.5%溴甲酚绿乙醇指示剂:0.1%甲基红乙醇指示剂=3:1。 仪器和设备 .1 分析天平： 感量为 0.0001 g。 .2 锥形瓶：250 mL。 .3 容量瓶：1000 mL。 .4 酸式滴定管：10 mL。 .5 碱式滴定管。 .6 水浴锅。 测试步骤 称取研细的试样0.15 g，精确至0.0001 g，置于250 mL锥形瓶中， 用碱式滴定管加入氢氧化钠标准滴 定溶液（.2）20 mL ，盖好塞子密封。将锥形瓶置于80 ℃~90 ℃水浴中，不断摇动，直至试样完 全溶解。冷却至室温后，加入2滴酚酞指示剂（.4），用盐酸标准滴定溶液（.1）滴定至终 点，颜色由红色变为无色，记录消耗盐酸的体积V1，再滴入10滴溴甲酚绿- 甲基红混