《工业用邻氯苯酚》征求意见稿.docxVIP

1 T/CIESC XXXX-XXXX 工业用邻氯苯酚 警示——本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证 符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了工业用邻氯苯酚的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全。 本文件适用于苯酚直接氯化法生产的工业用邻氯苯酚。 分子式：C6H5ClO 结构简式： 相对分子质量： 128.56（按 2022 年国际相对原子质量） CAS 号： 95-57-8 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第 8 部分： 液体产品水分测定 卡尔·费休库伦电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 工业用邻氯苯酚的技术要求应符合表1的规定。 表1 工业用邻氯苯酚技术要求 项目 指标 优级品 一级品 合格品 外观 无色或微黄色或微棕色液体 邻氯苯酚，w/% ≥ 99.7 99.5 99.0 2 T/CIESC XXXX-XXXX 表2 工业用邻氯苯酚技术要求（续） 项目 指标 优级品 一级品 合格品 苯酚，w/% ≤ 0.3 0.5 1.0 水分，w/% ≤ 0.2 5 试验方法 警示——试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1 一般规定 本文件除另有规定， 所用试剂均为分析纯试剂。 5.2 外观的测定 取50 mL产品试样， 置于清洁、干燥的比色管中，在日光灯或自然光下径向透视观察。 5.3 邻氯苯酚、苯酚含量的测定 5.3.1 方法提要 将适量样品用乙酸乙酯溶解，注入气相色谱仪，使各组分分离，采用氢火焰离子化检测器（FID） 检测，记录各组分的峰面积，采用峰面积归一化法定量。 5.3.2 试剂与材料 氮气：纯度不低于 99.99%（体积分数）。 氢气：纯度不低于 99.99%（体积分数）。 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 乙酸乙酯。 5.3.3 仪器和设备 气相色谱仪： 具有氢火焰离子化检测器（FID）。仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722中的 有关规定。 色谱工作站。 分析天平：感量0.001 g。 进样器： 10 μL。 5.3.4 试验条件 推荐的气相毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表 2 ，典型色谱图及各组分保留时间参见附录 A， 其他能够达到同等分离程度的气相毛细管色谱柱和色谱操作条件均可使用。 3 T/CIESC XXXX-XXXX 表 2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 项目 参数 固定相 7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷 柱长×柱内径×液膜厚 30 m×0.32 mm×0.5 μm 温度/℃ 汽化室 250；检测室 250 柱温/℃ 160 氢气流量/（mL/min） 30 空气/（mL/min） 300 载气（氮气） /（mL/min） 0.04 分流比 60：1 进样量/μL 0.4 5.3.4 试验步骤 试样溶液的配制 称取工业用邻氯苯酚样品约0.01 g，置于称量瓶中或带盖的试剂瓶中，用约2 mL乙酸乙酯溶解， 摇 匀备用。 试样的测定 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用进样器准确注入0.4 μL试样（ ）， 测量各组分 的色谱峰面积。 结果计算 邻氯苯酚及苯酚的含量wi ，以%（质量分数） 表示，按式（1）计算： 式中： Ai——试样中组分i的峰面积； ——试样中各组分的峰面积的总和； w——试样中的水分含量（质量分数） ，%。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4 水分的测定 按GB/T 6324.8的规定进行测定。 允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于 0.01