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离子色谱仪时期核查作业指导书 时期核查的目的： 为了检查离子色谱仪的流量设定值偏差与流量稳固性偏差、基线噪声和基线漂移、保存时间和定量重复性偏差以及分别能力与洗脱时间，确认仪器的靠谱性，使其保持优秀的运行状态，进而保证本实验室所获得的丈量结果正确靠谱。 时期核查的条件： 环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±。 恒温控制器：5-30℃，控温精度：±℃。 时期核查的频次：仪器两次检按期之间，核查一次。 核查项目和核查方法： 外观核查：外观完满；仪器的各功能零件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座密切配合。 流量设定值偏差Ss和流量稳固性偏差SR 在检查已确立无泄露的条件下，分别设定流量和采集排出液时间。使泵运行5min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶采集洗脱液，用时用秒表计 时，分别称重。每种流量重复测定3次，算均匀值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定偏差Ss和流量稳固性偏差SR。 — SS  (Fm-FS)/FS  100% — SR  (Fmax  Fmin)/Fm  100% Fm  (W2  W1)/(  t?t) 式中： Fm—流量实测值，mL/min； W2—容量瓶+流动相的质量，g； W1—容量瓶的质量，g； t—实验温度下贱动相的密度，g/cm3； t—采集流动相的时间，min； — Fm—同一组流量丈量的算术均匀值，mL/min； FS—流量设定值，mL/min； Fmax—同一组流量丈量中的最大值，mL/min； Fmin—同一组流量丈量中的最小值，mL/min。 基线噪声和基线漂移（电导检测器） 调理仪器和记录仪敏捷度，使浓度为mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时， 以洗脱液为流动相，流速取ml/min，线速取10mm/min，待基线稳固后，记录 许多于30min的基线。许多于30min的基线颠簸最大幅度为基线噪声。基 线开端点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。 最小检出浓度 将仪器各参数调至最正确状态，待基线稳固后，分别以LNO3—为标准溶液进样，连续测定5次，取均匀值。检测限按下式计算。 2HNcV Cmin 式中： Cmin—最小检测浓度，μg/mL； HN—基线噪声峰峰值，μS；  25H c—标准溶液浓度，μg/mL； H—标准溶液的色谱峰高，μS； V—进样体积，μL。 保存时间和定量重复性偏差 保存时间重复性偏差：随意选定一种检测离子，连续进样测定保存时间6次，计算其相对标准偏差作为保存时间的重复性偏差。 n — (Ti 2 T） 1 i1 100% RSD保存 1 — n T 式中： — Ti—第i次测定的保存时间；T—保存时间均匀值；n—测定次数；i—测定 序号，i=1，2，3，4，5，6。 定量重复性偏差：每种离子各连续进样测定6 次，分别计算它们的相对标 准偏差作为每个离子的定量重复性偏差。 n — (Xi 2 X） i1 1 100% RSD定量 — n 1 X 式中： — Xi—第i次测定的峰高或峰面积；X—峰高或峰面积的均匀值；n—测定次数；i—测定序号，i=1，2，3，4，5。 核查参照技术指标：Ss和SR同意偏差： 流量设定值（mL/min） ~ ~ 大于 同意偏差 Ss 5% 3% 2% SR 3% 2% 2% 基线噪声：≤%FS； 基线漂移：≤%FS； 最小检出浓度：NO3—，≤μg/ml； RSD保存：≤%； RSD定量：≤%。 结果判断方法：仪器切合条款5的技术指标，仪器可持续使用，不然应该停止使用，进行检查、维修和送计量检定机构校准。 离子色谱仪时期核查记录 *** 制造厂________________型号/规格_________________出厂编号_____________ 核查员______________________ 核查日期①____________年_____月____日 核查日期②____________年_____月____日 核查数据： 外观与各按钮的检查： 流量设定值偏差Ss和流量稳固性偏差SR： 流量设定值（mL/min） ~ ~ 大于 采集时间/min 5 5 5 偏差 SS R S 3.基线噪声和基线漂移（电导检测器）： 1 2 3 4 5 基线噪声/%FS 基线漂移/%FS 最小检出浓度Cmin： c /μg/mL μ HN/μS μ C min /μg/mL V/L H/S 1 2 3 4 5 保存时间和定量重复性偏差： 检测 浓度 保存时间/min 均匀值 RSD保存% 离子 μg/ml1 23456 检测 浓度 峰高/面积/ RSD定量% 离子