《砂仁中挥发油成分的测定 气相色谱-质谱联用法》编制说明.pdfVIP

《砂仁中 19 种挥发性成分相对含量的测定气相色谱 －质谱法》 （征求意见稿）编制说明 一、工作简况 1 ．任务来源 2022 年 12 月，无限极（中国）有限公司向广东省食品流通协会提出了制定广东省食品 流通协会团体标准《砂仁中 19 种挥发性成分相对含量的测定气相色谱－质谱法》的项目申 请，协会对该项目进行论证并批准立项。 2022 年 12 月 20 日在《全国团体标准信息平台》 完成了立项标准公示。广东省食品流通协会标准化专业委员会下达了《砂仁中 19 种挥发性 成分相对含量的测定气相色谱－质谱法》制定任务，开始该标准的研究制定工作，在组织上 拟定了相关的措施，确定了本标准的制订思路。 2 ．协作单位 本标准起草单位为无限极（中国）有限公司、广东省中药研究所、必维科技服务（西安） 有限公司、广东省科学院生物与医学工程研究所等单位，由广东省食品流通协会归口。 3 ．编制背景、必要性及意义 砂仁是姜科豆惹属植物的于燥成熟果实，包括阳春砂同属海南砂仁、绿壳砂。岭南地区 阳春附近区域所产的砂仁又称：阳春砂、春砂仁，阳春砂以品质上乘而闻名全国，被列为“四 大南药之一＂。但实际交易当中，砂仁的道地性如何鉴别，一直困扰着所有的从业者。目前， 砂仁市场供不应求，价格不断攀高，一方面是中医药和食品保健等大健康产业的发展迅速， 人们对砂仁的需求量日益增；另一方面是砂仁种植资源和种植技术的限制，由于砂仁植株本 身不易自花传粉，产量较低，市场上出现以假乱真、以次充好的不良现象。假、劣砂仁在疗 效、主治功等方面与春砂仁差别很大，且质量不稳定并存在潜在的安全不确定性，不能成为 砂仁的替代品。砂仁规模化种植主要分布在广东、广西、云南、海南等地。研究表明，不同 种植产地的砂仁在组成成分和质量功效上差别明显。 砂仁中药材原料除了中国药典等常规验收指标，缺乏其他手段评估中药材原料的真伪和 质量优劣，导致中草药、存在品质保证稳定性的风险。 本项目将针对砂仁原料进行研究， 通过对比不同产地的砂仁挥发油含量，进一步建立气相色谱－质谱联用法分析砂仁挥发油成 分，结合不同产地砂仁挥发油中的特征成分分析和共有成分分析，以共有成分的相关性分析 和聚类分析方法，不同产地间砂仁组成的差异，采集不同品种的代表砂仁，建立不同产地砂 仁标本图库，通过性状快速识别砂仁的特性，应用于砂仁原料的验收，保证砂仁原料的品质。 本项目拟优化并建立岭南产药用砂仁中挥发油成分的有效提取和 GC-MS 测定方法，利用 NIST 谱库检索鉴定各化学成分，经面积归一化法计算各样品中化学成分的相对含量，从而 建立岭南产砂仁中挥发油的“成分－含量”的 GC-MS 谱库；之后通过数据挖掘技术（如主成 分分析、判别分析、聚类分析、神经网络分析等），构建岭南砂仁人工识别的技术规范，为 岭南产砂仁药材人工智能识别模块提供分析方法和基础数据支持。 4．主要工作过程 (1) 前期基础 广东省食品流通协会于2022 年 12 月组织成立了标准起草小组，确定了工作进度时间表， 并进行了分工。 (2) 标准编制组编制标准草案 2023 年 1 月，起草小组进行了技术论证和技术规范内容探讨，确定了制定计划、制定 原则、标准框架、标准基本内容。 (3) 标准编制组技术研讨会 2023 年 2-3 月，起草小组对《砂仁中 19 种挥发性成分相对含量的测定气相色谱－质谱 法》的方法进行全面调研，收集相关技术资料，对生产企业砂仁中 19 种挥发性成分相对含 量的测定进行调研汇总。起草小组根据现实需求完成了标准草案，并于 2022 年 3 月 6 日组 织技术研讨会，对标准草案意见进行有必要的修改。 (4) 标准方法验证 2023 年 3 月－9 月，起草小组完成本方法的研究工作，根据相关参与单位修改意见，完 成验证报告。收集相关验证样品，将验证样品分别寄往验证单位，进行标准方法的室间验证 工作，同时形成标准征求意见稿和编制说明。 二、标准编制原则和标准主要内容 1 、编制原则 (1) 通用性 充分考虑我国中药材砂仁和砂仁挥发油提取物中挥发油成分的测定方法现状和现实情 况，明确其测定原理、测定方法步骤，适用于砂仁中挥发油成分的测定。 (2) 规范性 按 GB/T 1. 1-2020 《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》和 GB/T 20001. 4-2015 《标准编写规则第 4 部分：试验方